[发明专利]一种阿普唑仑中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201711435134.6 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108250091A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 宇文礼;管清华;赵旭东;李保勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22;C07D261/20 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种阿普唑仑中间体的制备方法。该方法在氢氧化钠水溶液中依次加入甲醇和对硝基氯苯，然后搅拌下滴加苯乙腈，滴加完毕后于40±5℃下进行反应，经后处理得到中间体(II)；中间体(II)溶于乙醇中，加入铁粉后回流，滴加硫酸后再回流1h，经后处理得到中间体(III)。本发明在合成中间体(II)中使用氢氧化钠水溶液代替乙醇回流溶解固体氢氧化钠的危险方式，并在反应体系中加入了少量甲醇，成功解决了两相反应问题。本发明在合成中间体(III)中用硫酸代替易挥发性的盐酸，有效的缩短了反应时间，提高了反应效率。本发明的方法操作更加安全，反应时间比较短，更适合工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 滴加 氢氧化钠水溶液 后处理 阿普唑仑 甲醇 硫酸 制备 合成 对硝基氯苯 反应效率 两相反应 氢氧化钠 溶解固体 时间比较 危险方式 乙醇回流 易挥发性 苯乙腈 乙醇 铁粉 盐酸 安全 成功 | ||
【主权项】：
1.一种阿普唑仑中间体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)在氢氧化钠水溶液中依次加入甲醇和对硝基氯苯，然后搅拌下滴加苯乙腈，滴加完毕后于40±5℃下进行反应；反应完成后经降温析晶、过滤、洗涤和烘干得到5‑氯‑3‑苯基‑苯并异恶唑；(2)将5‑氯‑3‑苯基‑苯并异恶唑溶于乙醇中，加入铁粉后回流，滴加硫酸后再回流1h±10min，反应完毕后加碱调节pH至7‑8，再经脱色、降温析晶、抽滤、洗涤和干燥得到阿普唑仑中间体2‑氨基‑5‑氯二苯酮。
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