[发明专利]一种Fmoc-Aza-β3Asp(OtBu)-OH的合成方法在审
| 申请号： | 201711418465.9 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108129356A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 阮敏 | 申请（专利权）人： | 杭州瑞岚得医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 33283 | 代理人： | 黄芳 |
| 地址： | 311100 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Fmoc‑Azaβ3 Asp(OtBu)‑OH的合成方法：将水合肼和氯甲酸苄酯发生亲核取代得到肼基甲酸苄酯，然后在N，N‑二异丙基乙胺存在下，所述的肼基甲酸苄酯与溴乙酸叔丁酯的发生亲核取代反应，得到式C1所示的化合物1和式C2所示的化合物2；将所得式C1所示的化合物1与溴乙酸甲酯发生亲核取代得到式C3所示的化合物3；将所得式C3所示的化合物3在催化剂Pd/C作用下，在H2气氛下反应得到式C4所示的化合物4；将所得式C4所示的化合物4与FmocOSu混合，在NaHCO3作用下，得到式C5所示的化合物5；将MeOH与式C5所示的化合物5发生水解反应，得到式C6所示的目标产物Fmoc‑Azaβ3 Asp(OtBu)‑OH。本发明所述的制备方法，反应条件温和，操作简便，路线简单高效。 | ||
| 搜索关键词： | 肼基甲酸苄酯 亲核取代 合成 二异丙基乙胺 亲核取代反应 溴乙酸叔丁酯 氯甲酸苄酯 溴乙酸甲酯 反应条件 目标产物 水解反应 水合肼 制备 催化剂 | ||
【主权项】：
一种Fmoc‑Aza‑β3Asp(OtBu)‑OH的合成方法，其特征在于，所述的方法按照如下步骤进行：(1)在N，N‑二异丙基乙胺条件下，肼基甲酸苄酯与溴乙酸叔丁酯发生亲核取代反应，得到式C1所示的化合物1和式C2所示的化合物2；(2)将步骤(1)所得式C1所示的化合物1与溴乙酸甲酯发生亲核取代反应得到式C3所示的化合物3；(3)将步骤(2)所得式C3所示的化合物3在催化剂Pd/C作用下，在H2气氛下反应得到式C4所示的化合物4；(4)将步骤(3)所得式C4所示的化合物4与Fmoc‑OSu混合，在NaHCO3作用下，得到式C5所示的化合物5；(5)MeOH与式C5所示的化合物5发生水解反应，得到式C6所示的目标产物Fmoc‑Aza‑β3Asp(OtBu)‑OH。![]()
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