[发明专利]一种工业化优级纯硝酸钾的制备工艺在审
| 申请号： | 201711389526.3 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108083300A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 高同杰;司林杰;李迎辉;肖克强;白杨 | 申请（专利权）人： | 山西同杰化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C01D9/16 | 分类号： | C01D9/16;C01D9/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 044000 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种工业化优级纯硝酸钾的制备工艺，属于无机合成领域。步骤如下：(1)制备纯化硝酸钾水溶液，将去离子水、工业硝酸钾加入硝酸钾反应釜中，加热至60‑80℃，用氢氧化钾溶液调节溶液PH值为8.0‑8.5，然后通过孔径为0.2μm至1μm的超微过滤器进行过滤，滤液进入闪蒸浓缩釜中用稀硝酸调节溶液的PH值为6.5‑7.0，得到纯化硝酸钾水溶液；(2)制得优级纯硝酸钾，对步骤(1)得到的纯化硝酸钾水溶液进行浓缩，将浓缩液放入离心机中进行固液分离，得到硝酸钾晶体，再将硝酸钾晶体放入真空干燥机中干燥1‑2小时后便可得到优级纯硝酸钾成品。提供了一种工艺步骤简单、生产效率高、杂质含量低、纯度高的工业化优级纯硝酸钾的制备工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 硝酸钾 硝酸钾水溶液 制备工艺 硝酸钾晶体 放入 氢氧化钾溶液 超微过滤器 调节溶液PH 工业硝酸钾 真空干燥机 工艺步骤 固液分离 去离子水 闪蒸浓缩 生产效率 无机合成 离心机 反应釜 浓缩液 稀硝酸 制备 加热 过滤 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种工业化优级纯硝酸钾的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纯化硝酸钾水溶液将定量去离子水打入硝酸钾反应釜中，然后开启硝酸钾反应釜搅拌，搅拌2-5分钟后，开启硝酸钾反应釜的夹套蒸汽阀进行加热，加热的同时从加料孔加入去离子水质量1-1.5倍的工业硝酸钾，当溶液温度升至60-80℃时，用纯氢氧化钾配制成的质量分数为20-40％的氢氧化钾溶液调节硝酸钾反应釜中溶液PH值为8.0-8.5，然后开启出料泵和相关阀门，使温度达到60-80℃的热溶液先通过孔径为0.2μm至1μm的超微过滤器进行过滤，再进入闪蒸浓缩釜中用纯硝酸配制成的质量分数为20％至50％的稀硝酸调节闪蒸浓缩釜中溶液的PH值为6.5-7.0，得到纯化硝酸钾水溶液；(2)浓缩、离心、干燥制得优级纯硝酸钾控制闪蒸浓缩釜中的压强在-0.07MPa至-0.09MPa之间，对步骤(1)得到的纯化硝酸钾水溶液进行浓缩，当闪蒸浓缩釜中出现大量结晶时，停止浓缩，将浓缩液放入离心机中进行固液分离，得到硝酸钾晶体，再将硝酸钾晶体放在真空干燥机中进行干燥，1-2小时后可得到优级纯硝酸钾成品。
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- 本发明涉及一种优级纯硝酸钠的制备方法，方法如下：⑴工业硝酸钠的提纯除杂质，将工业硝酸钠放入玻璃烧杯中，加入蒸馏水，电炉上加热，加热80℃使其溶解，然后加入饱和的碳酸钠溶液调pH＝7.5，并不断搅拌，出现少量白色沉淀，静置3小时，进行过滤，得到溶液A；⑵浓缩结晶，再重结晶得到优级纯硝酸钠，将步骤⑴得到的A溶液进行浓缩，180℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱80℃，干燥4小时，得到优级纯硝酸钠。本发明的涉及的制备方法为工业硝酸钠，加入纯水，加热溶解，用碳酸钠滤液调至弱碱性，除杂质沉淀，过滤，重结晶，最终得到优级纯硝酸钠。
- 一种优级纯硝酸钾的制备方法-201410288564.X
- 胡建华 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2014-06-25 - 2016-02-10 - C01D9/16
- 本发明涉及一种优级纯硝酸钾的制备方法，方法的步骤如下：⑴工业硝酸钾的提纯，除杂质铁，将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中，溶于蒸馏水中，电炉上加热，加热温度85℃使其溶解，然后加入碳酸钾，加热到110℃，不断搅拌下出现沉淀，静置2小时，进行过滤，得到溶液A；⑵重结晶得到优级纯硝酸钾，将步骤⑴得到的溶液A进行浓缩，温度170℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱中75℃，干燥5小时，得到优级纯硝酸钾。本发明将工业硝酸钾溶于热水中，加入碳酸钾煮沸，以除去杂质铁，冷却过滤，干燥结晶得到优级纯硝酸钾。
- 一种硝酸钾全自动快速分离洗涤加工设备-201510526315.4
- 张三山;李远征 - 浏阳市金和化工有限公司
- 2015-08-25 - 2016-01-13 - C01D9/16
- 本发明公布了一种硝酸钾全自动快速分离洗涤加工设备，它包括毛硝锅，所述毛硝锅下端设置有滤水口；所述毛硝锅锅口上设置有分料槽；所述分料槽槽底设置有分料管；所述毛硝锅底部设置有过滤板；所述毛硝锅下端壁上设置有出料管；所述出料管处于过滤板上端；所述毛硝锅上端壁上设置有进料管；所述毛硝锅锅口上架设有支撑架；所述支撑架中心设置有搅拌电机；所述搅拌电机下端连接有搅拌杆；所述搅拌杆下端设置有搅拌器；所述搅拌电机连接有控制箱。其可大大提高硝酸钾的制备纯度、及制备速度，不需人力操作，不会影响人体健康，有较大的实用价值。
- 化学钢化玻璃生产用硝酸钾的提纯设备-201520553644.3
- 杨顺隆;邱凯旋 - 东莞市臻晟化工科技有限公司
- 2015-07-21 - 2016-01-06 - C01D9/16
- 本实用新型公开了化学钢化玻璃生产用硝酸钾的提纯设备，其设计要点在于包括：一搅拌冷却结晶罐，搅拌冷却结晶罐中设有搅拌装置，搅拌冷却结晶罐上还设有导流通道，通过导流通道先导入常温硝酸钾洗涤液后，再缓慢导入高温硝酸钾熔融液，高温硝酸钾熔融液在所述搅拌装置搅拌状态下直至冷却结晶得到硝酸钾颗粒。本实用新型目的是提供一种化学钢化玻璃生产用硝酸钾的提纯设备，其能直接接收液融态硝酸钾，利用原有400℃熔融态硝酸钾的高温，在搅拌状态下逐渐冷却结晶形成硝酸钾颗粒，无需再加热，直接得到硝酸钾，能耗小，避免浪费资源，可大大降低化学钢化玻璃生产用硝酸钾提纯成本，有利于硝酸钾回收再次使用。
- 一种硝酸钾加工用双叶片自动涡流旋转反应设备-201520645527.X
- 张三山;李远征 - 浏阳市金和化工有限公司
- 2015-08-25 - 2015-12-30 - C01D9/16
- 本实用新型公布了一种硝酸钾加工用双叶片自动涡流旋转反应设备，它包括毛硝锅，毛硝锅下端设有滤水口；毛硝锅锅口上设有溢流嘴；溢流嘴嘴线为弧形；溢流嘴出水口低于毛硝锅锅口；毛硝锅底部设有过滤板，下端壁上设有出料管；出料管处于过滤板上端；毛硝锅上端壁上设有进料管；进料管呈切线方式切入毛硝锅锅壁并连通；毛硝锅锅口上设有支撑架，其中心设有搅拌电机；搅拌电机连接有控制箱；搅拌电机下端连接有搅拌杆；搅拌杆下端设有搅拌叶片；搅拌叶片包括上叶片，上叶片下端设有下叶片。其可大大提高硝酸钾的制备纯度、及制备速度，不需人力操作，不会影响人体健康，有较大的实用价值。
- 一种硝酸钾加工用自清理洗涤装置-201520645475.6
- 张三山;李远征 - 浏阳市金和化工有限公司
- 2015-08-25 - 2015-12-30 - C01D9/16
- 本实用新型公布了一种硝酸钾加工用自清理洗涤装置，它包括毛硝锅，其特征在于，所述毛硝锅下端设置有滤水口；所述滤水口侧壁设置有蒸汽管；所述蒸汽管上设置有阀门；所述毛硝锅锅口上设置有溢流嘴；所述毛硝锅底部设置有过滤板；所述毛硝锅下端壁上设置有出料管；所述出料管处于过滤板上端；所述毛硝锅上端壁上设置有进料管；所述毛硝锅锅口上架设有支撑架；所述支撑架中心设置有搅拌电机；所述搅拌电机下端连接有搅拌杆；所述搅拌杆下端设置有搅拌器；所述搅拌电机连接有控制箱。其可大大提高硝酸钾的制备纯度、及制备速度，不需人力操作，不会影响人体健康，有较大的实用价值。
- 一种硝酸钾半成品自动分离收集清洗设备-201520645518.0
- 张三山;李远征 - 浏阳市金和化工有限公司
- 2015-08-25 - 2015-12-23 - C01D9/16
- 本实用新型公布了一种硝酸钾半成品自动分离收集清洗设备，它包括毛硝锅，所述毛硝锅下端设有滤水口；所述滤水口侧壁设有蒸汽管；所述毛硝锅锅口上设有分料槽；所述分料槽槽底设有分料管；所述毛硝锅底部设有过滤板；所述毛硝锅下端壁上设有出料管；所述出料管处于过滤板上端；所述毛硝锅上端壁上设有进料管；所述毛硝锅锅口上架设有支撑架；所述支撑架中心设有搅拌电机；所述搅拌电机下端连接有搅拌杆；所述搅拌杆下端设有搅拌器；所述搅拌电机连接有控制箱；所述分料槽呈环形设在毛硝锅锅口外围；所述分料槽外壁高度大于毛硝锅锅口高度。其可大大提高硝酸钾的制备纯度、及制备速度，不需人力操作，不会影响人体健康，有较大的实用价值。
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