[发明专利]阿伏苯宗的合成方法

摘要

本发明涉及阿伏苯宗的合成方法，以浓硫酸作为提供羧基酯化所需酸性条件的酸性介质，该类酯化反应在有机合成反应中属于较为常见的一类，反应操作简单，后处理容易，并且得到的产物纯度不需在经特别纯化，纯度与收率等方面都有保证，比较适合于工业化大生产；使用具有强碱性的氨基钠作为Claise缩合反应碱性试剂，而反应后处理时使用极性较小的石油醚将最终产物从二氯甲烷溶液中结晶出来，使得该步后处理操作大大简化，并且得到产品的纯度较高，收率也有较大的提高。本发明反应后处理中基本采用结晶和重结晶的方法，从而使收率提高，易于后处理，为工业生产的进行提供了方法。

主权项

1.一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：第1步)将化合物A加入甲醇中溶解，加入浓硫酸，回流3小时，反应液加入水中，调节pH值7～9，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得化合物A，反应式为：第2步)将化合物C加入无水四氢呋喃中溶解，并向溶液中加入NaNH₂室温搅拌1小时，加入化合物B四氢呋喃溶液，40～60℃温度下，搅拌2小时，反应液加入冰水中，调节pH值7～8，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，向滤液中加入石油醚，得灰白色沉淀，过滤，得化合物D，反应式为：