[发明专利]阿伏苯宗的合成方法在审
| 申请号： | 201711261257.2 | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109867597A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 王敏 | 申请（专利权）人： | 王敏 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/45;C07C67/08;C07C69/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221700 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 后处理 收率 阿伏苯宗 合成 二氯甲烷溶液 工业化大生产 有机合成反应 产物纯度 反应操作 碱性试剂 酸性介质 酸性条件 缩合反应 最终产物 羧基酯化 酯化反应 氨基钠 浓硫酸 强碱性 石油醚 重结晶 保证 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：
第1步)将化合物A加入甲醇中溶解，加入浓硫酸，回流3小时，反应液加入水中，调节pH值7～9，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得化合物A，反应式为：
第2步)将化合物C加入无水四氢呋喃中溶解，并向溶液中加入NaNH2室温搅拌1小时，加入化合物B四氢呋喃溶液，40～60℃温度下，搅拌2小时，反应液加入冰水中，调节pH值7～8，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，向滤液中加入石油醚，得灰白色沉淀，过滤，得化合物D，反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，所述的第1步)中，化合物A与浓硫酸的摩尔比为0.5～0.9:1。
3.根据权利要求1所述的一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，第2步)中，化合物C与NaNH2的摩尔比为0.8～1.1:1。
4.根据权利要求1所述的一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，第1步)中，浓硫酸作为提供羧基酯化所需酸性条件的酸性介质。
5.根据权利要求1所述的一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，第2步)中，所述的氨基钠用作化合物B与化合物C进行Claise缩合反应一种碱性试剂。
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