[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711192964.0 申请日: 2017-11-24
公开(公告)号: CN108017524B 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 袁晋亭;张书廷 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C47/575;B01J27/08
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种3,4,5‑三甲氧基苯甲醛的制备方法;包括混料、连续进料、熟化蒸馏、降温、压滤、甲基化和精制;其特征在于:采用二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠,连续通入固载催化剂的管道反应器中,反应后经过反应釜继续熟化反应,得到甲氧化物,经过压滤,进一步与硫酸二甲酯进行甲基化反应,得到3,4,5‑三甲氧基苯甲醛,采用甲醇精制得到成品。本发明采用连续反应后,反应升温阶段相对温和,避免了原先工艺中需要频繁使用循环水降温的缺点,极易控制反应条件,产品收率以二溴醛计,收率为84.71‑85%;外观为白色粉末,干燥失重为0.18‑0.32%;熔点为73.8‑74.9℃;炽灼残渣为0.18‑0.21%。
搜索关键词: 一种 三甲氧基苯 甲醛 制备 方法
【主权项】:
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法,包括混料、连续进料、熟化蒸馏、降温、压滤、甲基化和精制;其特征在于:采用二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠,连续通入固载催化剂的管道反应器中,反应后经过反应釜继续熟化反应,得到甲氧化物,经过压滤,进一步与硫酸二甲酯进行甲基化反应,得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛,采用甲醇精制得到成品。
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