[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201711192964.0 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN108017524B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 袁晋亭;张书廷 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C47/575;B01J27/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种3,4,5‑三甲氧基苯甲醛的制备方法;包括混料、连续进料、熟化蒸馏、降温、压滤、甲基化和精制;其特征在于:采用二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠,连续通入固载催化剂的管道反应器中,反应后经过反应釜继续熟化反应,得到甲氧化物,经过压滤,进一步与硫酸二甲酯进行甲基化反应,得到3,4,5‑三甲氧基苯甲醛,采用甲醇精制得到成品。本发明采用连续反应后,反应升温阶段相对温和,避免了原先工艺中需要频繁使用循环水降温的缺点,极易控制反应条件,产品收率以二溴醛计,收率为84.71‑85%;外观为白色粉末,干燥失重为0.18‑0.32%;熔点为73.8‑74.9℃;炽灼残渣为0.18‑0.21%。 | ||
搜索关键词: | 一种 三甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备方法,包括混料、连续进料、熟化蒸馏、降温、压滤、甲基化和精制;其特征在于:采用二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠,连续通入固载催化剂的管道反应器中,反应后经过反应釜继续熟化反应,得到甲氧化物,经过压滤,进一步与硫酸二甲酯进行甲基化反应,得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛,采用甲醇精制得到成品。
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