[发明专利]一种3，4，5-三甲氧基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201711192964.0 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN108017524B | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 袁晋亭;张书廷 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C47/575;B01J27/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种3，4，5-三甲氧基苯甲醛的制备方法，包括混料、连续进料、熟化蒸馏、降温、压滤、甲基化和精制；其特征在于：采用二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠，连续通入固载催化剂的管道反应器中，反应后经过反应釜继续熟化反应，得到甲氧化物，经过压滤，进一步与硫酸二甲酯进行甲基化反应，得到3，4，5-三甲氧基苯甲醛，采用甲醇精制得到成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述连续进料是将二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠，通入固载催化剂的管道反应器中，控制温度112℃～115℃，压力1.2～1.5Mpa，停留时间为30～50s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二溴醛与甲醇钠的质量比为1:(0.058～0.065)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二溴醛的甲醇溶液与甲醇钠的进料速率比为(4.6～5.5):1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二溴醛与甲醇的质量比为1:(2～2.5)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂，以溴化银和氧化银为有效成分，二氧化硅为配体，溴化银和氧化银的质量比例为1:(1～3)，溴化银和氧化银的质量之和与二氧化硅的质量比例为1:(15～25)；所述催化剂制成圆柱状；填充到管道反应器的1/3～1/2处。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述熟化是保温时间为1.5～5小时，保持温度112℃～115℃，压力维持在1.2～1.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述压滤是蒸馏浓缩后物料降温至3～10℃析出，压滤得到3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛的钠盐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述甲基化，3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛的钠盐加水溶解后，滴加硫酸二甲酯2～3h，维持温度在25～30℃，得到3，4，5-三甲氧基苯甲醛的粗品。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯与二溴醛的质量比为(0.225～0.227)：1；所述水与二溴醛的质量比为(0.6～1.0)：1。
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