[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备四氟硼酸锂的方法，具体步骤如下：(1)合成：将氟硼酸水溶液与氟化氢水溶液混合均匀后升温；加入固体粉末状碳酸锂，反应1～2h；(2)浓缩：将混合物升温进行浓缩，离心得到含水率在20～30％的四氟硼酸锂晶体；(3)干燥：将四氟硼酸锂晶体投入到旋转干燥器中，对四氟硼酸锂晶体进行干燥，得到四氟硼酸锂粗品；(4)提纯。该方法是以水溶液为介质，降低了设备的难度以及生产工艺的危险性，整个反应过程较为平稳，过程中没有副反应，也不存在副产物，制备得到的四氟硼酸锂的纯度较高，品质等级达到高纯级。

主权项

1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)合成：将40％质量浓度的分析纯级氟硼酸水溶液与55％质量浓度的氟化氢水溶液按照一定比例混合均匀后，将温度升高至40～80℃；采用连续加料的方式，向混合溶液中加入固体粉末状碳酸锂，所述的碳酸锂的加入量为保证混合溶液与碳酸锂的质量比为1:0.16～0.19；控制碳酸锂的加料时间为3～6h，加料完成后再反应1～2h；(2)浓缩：将步骤(1)得到的混合物升温至110～150℃进行浓缩，将混合物浓缩至体积为原来的1/3～1/4时将母液放出，在常温工业用水下进行冷却结晶，最后离心得到含水率在20～30％的四氟硼酸锂晶体；(3)干燥：将步骤(2)得到的四氟硼酸锂晶体投入到旋转干燥器中，将旋转干燥器的夹套内导热油升温至110～150℃，对四氟硼酸锂晶体进行干燥，得到纯度98.5％以上、酸分为2000ppm、水分为2000ppm的四氟硼酸锂粗品；(4)提纯：将步骤(3)得到的四氟硼酸锂粗品置于溶解槽中，并加入无水氟化氢使其溶解，0～10℃环境下溶解比例为100～260gLiBF4/1kgAHF，然后在搅拌的同时用氮气将氟化氢吹干，将夹套内导热油升温至110～150℃直接干燥，后经粉碎干燥得到纯净的四氟硼酸锂，纯度99.5％以上、酸分50ppm以下、水分20ppm以下。