[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)合成：

将40％质量浓度的分析纯级氟硼酸水溶液与55％质量浓度的氟化氢水溶液按照一定比例混合均匀后，将温度升高至40～80℃；采用连续加料的方式，向混合溶液中加入固体粉末状碳酸锂，所述的碳酸锂的加入量为保证混合溶液与碳酸锂的质量比为1:0.16～0.19；控制碳酸锂的加料时间为3～6h，加料完成后再反应1～2h；

(2)浓缩：

将步骤(1)得到的混合物升温至110～150℃进行浓缩，将混合物浓缩至体积为原来的1/3～1/4时将母液放出，在常温工业用水下进行冷却结晶，最后离心得到含水率在20～30％的四氟硼酸锂晶体；

(3)干燥：

将步骤(2)得到的四氟硼酸锂晶体投入到旋转干燥器中，将旋转干燥器的夹套内导热油升温至110～150℃，对四氟硼酸锂晶体进行干燥，得到纯度98.5％以上、酸分为2000ppm、水分为2000ppm的四氟硼酸锂粗品；

(4)提纯：

将步骤(3)得到的四氟硼酸锂粗品置于溶解槽中，并加入无水氟化氢使其溶解，0～10℃环境下溶解比例为100～260gLiBF4/1kgAHF，然后在搅拌的同时用氮气将氟化氢吹干，将夹套内导热油升温至110～150℃直接干燥，后经粉碎干燥得到纯净的四氟硼酸锂，纯度99.5％以上、酸分50ppm以下、水分20ppm以下。

2.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氟硼酸水溶液与氟化氢水溶液的比例为保证氟硼酸与无水氟化氢的质量比为1:0.01～0.05。

3.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的温度为50～60℃。