[发明专利]一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法在审
| 申请号： | 201711114333.7 | 申请日： | 2017-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN108097245A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 司荣美;潘中海;刘彩风 | 申请（专利权）人： | 天津宝兴威科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/50 | 分类号： | B01J23/50;C01B32/184 |
| 代理公司： | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人： | 张强 |
| 地址： | 301800 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，超声分散完成后升温回流，溶液冷却至室温，加去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和；通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤，收集过滤后的滤液；采用透析袋在搅拌条件下透析，得到石墨烯量子点的水溶液；将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取油浴加热，再加入硝酸银溶液反应；用无水乙醇离心洗涤，干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。本发明以碳纤维为碳前躯体，采用浓硫酸和浓硝酸的混合液制备出了石墨烯量子点，又以石墨烯量子点作为载体，成功制得无有机配体和表面活性剂保护的银纳米粒子。 | ||
| 搜索关键词： | 量子点 石墨烯 纳米粒子 负载银 制备 浓硫酸 浓硝酸 过滤 聚丙烯腈碳纤维 表面活性剂 硝酸银溶液 银纳米粒子 超声分散 搅拌条件 离心洗涤 去离子水 溶液冷却 三口烧瓶 升温回流 无水乙醇 旋转蒸发 油浴加热 有机配体 混合液 前躯体 碳酸钠 碳纤维 透析袋 稀释 透析 中和 浓缩 成功 | ||
【主权项】：
1.一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)石墨烯量子点的合成将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；将混合溶液超声分散2-2.5h，分散完成后在100-110℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；采用截至分子量为10000-12000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
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- 毛辉;盛贻林;刘振香;於蕾蕾;陈圣懿 - 金华职业技术学院
- 2019-03-20 - 2019-07-05 - B01J23/50
- 本发明属于材料合成技术领域，尤其涉及一种银负载的二氧化钛光催化剂的制备方法与应用，称取硝酸银，溶于无水乙醇、乙二醇、去离子水、冰醋酸与钛酸四丁酯的混合溶剂中，超声溶解得到前驱体悬浮液，之后转移到水热反应釜中进行溶剂热反应，最后经水洗、过滤、干燥得到Ag@TiO2复合光催化剂。本发明通过水热合成法制备了Ag@TiO2等离子体复合光催化剂，该复合光催化剂中由于Ag纳米粒子的表面等离子体共振效应，使其具有良好的光吸收性能，不仅加快了光生载流子的分离，减小了光生电子‑空穴对的复合几率，还明显拓展了TiO2光谱响应范围，使其在水体净化等领域具有很好的实用价值和潜在的应用前景。
- 一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法-201710193886.X
- 唐庆杰;吴文荣;张火利;曹建亮;邵天旗;宋兵;李晴晴;王俊豪;马名杰 - 河南理工大学
- 2017-03-28 - 2019-07-05 - B01J23/50
- 本发明公开一种Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将培烧改性的硅藻土加入到含银离子废水中并搅拌1‑2h后，离心取沉淀物，向沉淀物中加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水并搅拌得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，干燥，即得Ag/Ag2O/硅藻土；将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌形成淡黄色透明的溶液A；将去离子水、硝酸加入到无水乙醇中，制得透明的溶液B；将Ag/Ag2O/硅藻土与溶液A混合均匀，在将溶液B加入到溶液A中，并搅拌、静置陈化、干燥，即得。本发明制备方法利用一步法实现废水中重金属银的循环利用，既克服了繁杂的银回收纯化工艺，又使污染物银用于水环境中有机物的光催化降解。
- TiO2负载的纳米Ag光催化剂在降解苯酚中的应用-201710262973.6
- 张楠;李建民;黄文;荆树科;刘颖 - 河南科技学院
- 2017-04-20 - 2019-07-05 - B01J23/50
- 本发明属于有机物污染物降解技术领域，涉及一种TiO2负载的纳米Ag光催化剂在降解苯酚中的应用。本发明通过采用十二烷基硫酸钠、谷氨酸按比例使用作为形貌调控剂，结合水热反应条件，制备出了高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂，并将高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂负载到了纳米TiO2上，避免了Ag分散性较差、容易团聚缺点，同时，由于二十四面体纳米银的表面原子层高指数晶面排布，极大提高了纳米银的催化活性，并且在太阳光下对苯酚的降解率显示出很好的催化活性，60min时苯酚的降解率为85%。
- 一种极小粒径纳米银负载的石墨烯气凝胶及其制备方法和应用-201710236836.5
- 陈宝梁;沈意 - 浙江大学
- 2017-04-12 - 2019-07-02 - B01J23/50
- 本发明公开了一种极小粒径纳米银负载的石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。在常温常压超声条件下，由石墨烯作为基底构筑气凝胶，纳米银作为催化剂负载于石墨烯上，该气凝胶中纳米银粒径～1nm，对硝基苯和间二硝基苯具有超高的催化转化速率，且可通过调节纳米银的负载量对其粒径进行调控。根据上述性质，该纳米银催化剂既采用绿色环保的方法合成，又对污染物具有超高催化性能，又便于使用后回收，可用于环保、化工等领域。
- Ag-rGO-TiO2纳米环/纳米管复合材料的制备方法-201910189611.8
- 桑丽霞;雷蕾 - 北京工业大学
- 2019-03-13 - 2019-06-21 - B01J23/50
- 本发明提供了一种制备Ag‑rGO‑TiO2纳米环/纳米管复合材料的方法。首先在含氟化铵和氧化石墨分散液的乙二醇电解液中进行第一步阳极氧化法，然后在含氟化铵和去离子水的乙二醇电解液中进行第二步阳极氧化，经紫外光照还原后得到rGO‑TiO2纳米环/纳米管结构。最后采用脉冲电沉积法在rGO‑TiO2表面负载Ag纳米粒子得到Ag‑rGO‑TiO2复合材料。本发明针对传统半导体TiO2自身的缺陷，通过向TiO2半导体中引入Ag和rGO纳米粒子提高了可见光吸收，降低了光生电子‑空穴复合率。所制备材料可广泛应用于光解水制氢、降解有机物等光电催化体系，实现了对太阳能的有效利用和产物的高效分离。
- 一种复合金属氧化物负载活性金属催化剂及其制备方法-201611008489.2
- 李殿卿;刘雅楠;冯俊婷;贺宇飞 - 北京化工大学
- 2016-11-16 - 2019-06-21 - B01J23/50
- 本发明提供了一种复合金属氧化物负载活性金属催化剂及其制备方法，该催化剂是以复合金属氧化物为载体负载活性金属组分，其特点是活性金属组分高度且稳定分散在载体表面，晶形完整，尺寸均一，粒径为1～5nm，粒径分布范围窄。本发明所采用的制备方法是将两种或三种可溶性金属盐溶于去离子水中配成混合盐溶液，再与碱性沉淀剂溶液混合，经晶化、洗涤、干燥、焙烧即得到复合金属氧化物载体，该载体具有均匀的微球状结构，平均直径为0.3～3.0μm；再将该载体在浸渍液中浸渍上活性金属盐，经干燥、焙烧、还原，得到该催化剂。该催化剂可应用于石油化工、精细化工等领域的多种炔烃加氢反应过程中，催化性能突出，易于回收和重复利用。
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