[发明专利]一种5‑溴吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201711068140.2 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107915670A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 胡海威 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种5‑溴吲哚的制备方法，包括以下步骤将制备的2‑磺酸钠‑1‑乙酰基吲哚溶解于DMF中，加入NBS(N‑溴代琥珀酰亚胺)混合搅拌，在室温下反应2‑3h后，加入氢氧化钠溶液调节pH为9‑10，加热至60‑80℃，回流反应8‑12h后，调节pH为中性，减压蒸馏，过滤，将固体物质进行乙醇重结晶，即得所述5‑溴吲哚。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，绿色环保，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑溴吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将SO3通入乙醚中，混合均匀后，加入催化剂，室温条件下滴加吲哚的乙醚溶液，搅拌混合均匀，滴加完成后继续反应4‑6h后，向其中加入氢氧化钠溶液，搅拌反应1‑2h，生成沉淀，将沉淀物过滤，洗涤，干燥后制得2‑磺酸钠吲哚；(2)将制备的2‑磺酸钠吲哚与乙酸酐混合后，在惰性气体保护下，保持温度为50‑60℃进行反应4‑5h，反应完成后冷却至室温，进行过滤，洗涤，干燥制得2‑磺酸钠‑1‑乙酰基吲哚；(3)将制备的2‑磺酸钠‑1‑乙酰基吲哚溶解于DMF中，加入NBS(N‑溴代琥珀酰亚胺)混合搅拌，在室温下反应2‑3h后，加入氢氧化钠溶液调节pH为9‑10，加热至60‑80℃，回流反应8‑12h后，调节pH为中性，减压蒸馏，过滤，将固体物质进行乙醇重结晶，即得所述5‑溴吲哚。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州艾缇克药物化学有限公司，未经苏州艾缇克药物化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711068140.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
