[发明专利]一种5‑溴吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201711068140.2 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107915670A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 胡海威 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 制备 方法 | ||
1.一种5-溴吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SO3通入乙醚中，混合均匀后，加入催化剂，室温条件下滴加吲哚的乙醚溶液，搅拌混合均匀，滴加完成后继续反应4-6h后，向其中加入氢氧化钠溶液，搅拌反应1-2h，生成沉淀，将沉淀物过滤，洗涤，干燥后制得2-磺酸钠吲哚；
(2)将制备的2-磺酸钠吲哚与乙酸酐混合后，在惰性气体保护下，保持温度为50-60℃进行反应4-5h，反应完成后冷却至室温，进行过滤，洗涤，干燥制得2-磺酸钠-1-乙酰基吲哚；
(3)将制备的2-磺酸钠-1-乙酰基吲哚溶解于DMF中，加入NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)混合搅拌，在室温下反应2-3h后，加入氢氧化钠溶液调节pH为9-10，加热至60-80℃，回流反应8-12h后，调节pH为中性，减压蒸馏，过滤，将固体物质进行乙醇重结晶，即得所述5-溴吲哚。
2.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为ZrO2与硅藻土的混合物。
3.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为ZrO2与硅藻土的质量比为2:3的混合物。
4.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂与吲哚的使用量质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中吲哚与SO3使用量摩尔比为1:1.5-1.9。
6.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30％-40％。
7.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中2-磺酸钠吲哚与乙酸酐的使用量摩尔比为1:15-20。
8.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中2-磺酸钠-1-乙酰基吲哚与NBS的使用量摩尔比为1:1.2-1.8。
9.根据权利要求1所述的5-溴吲哚的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30-50％。
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