[发明专利]一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺有效
申请号: | 201711044008.8 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107827821B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;薛金全;刘芳;朱小刚;周新建;朱爱华;石春明 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司 |
主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26;C01C1/24;C01D5/00 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺,芳香胺和硫酸水溶液反应0.5‑2h得到芳香胺硫酸盐溶液;芳香胺硫酸盐溶液再与亚硝酸钠溶液同时进入预混器,经混合后进入连续流反应器进行重氮化反应;生成的重氮盐再连续加入亚硫酸铵、亚硫酸氢铵水溶液中进行还原反应;还原反应结束后加入硫酸溶液在70‑120℃进行水解反应;水解反应后中和,pH控制到2‑5之间,再与双乙胺在40‑70℃进行缩合反应,反应1‑3小时后冷却至10‑40℃,过滤烘干得到吡唑酮产品;母液在溶剂萃取或活性炭脱色处理后,蒸发浓缩,分段梯度冷却,结晶分离,得到硫酸铵和硫酸钠。本发明副反应少,重氮化收率高,可以生成一系列产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡唑 系列产品 连续流 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】:
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