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[实用新型]一种丙酮吸附塔-CN202223591224.3有效
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： B01D15/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种丙酮吸附塔，包括塔体，塔体内设有吸附剂装填室；吸附剂装填室，包括隔板、支撑板和筛孔板，吸附剂装填室通过隔板进行分层，且各层隔板与塔内壁连接有支撑板，支撑板与隔板依次交错排布，筛孔板位于吸附剂装填室两侧，本实用新型本实用新型通过设置的隔板、支撑板和筛孔板共同组成多层折流单元，保证了丙酮的高效吸附，通过设置的与吸附剂装填室连通的人孔，使得固体吸附剂的装填、更换和清理变得简单方便，通过设置两处进气口与出气口在内部形成通路，在进气口通入干燥热空气后，内部固体吸附剂吸附的丙酮流经出气口管路连接的冷凝器进行回收利用，固体吸附剂脱附后可以重复使用，以实现吸附剂的高效利用。
一种丙酮吸附

[实用新型]一种用于2-氰基吡啶萃取的超临界萃取装置-CN202320046684.3有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种用于2‑氰基吡啶萃取的超临界萃取装置，包括苯储罐、预热器、高压泵、萃取釜、蒸发塔、物料泵、原料罐和精馏塔；苯储罐通过高压泵连通萃取釜下部，高压泵能够将苯储罐中的苯输送至萃取釜内；原料罐通过物料泵连通萃取釜上部，物料泵能够将原料罐中的原料输送至萃取釜内；萃取釜连接蒸发塔，蒸发塔连接精馏塔；蒸发塔塔顶出料输送回苯储罐中。本实用新型通过设置有蒸发塔和精馏塔，萃取液泵入连续蒸发塔可有效回收苯，实现苯的回收利用；2‑氰基吡啶溶液再经过后续精馏工序得到成品，使用苯‑超临界萃取装置实现2‑氰基吡啶的提纯。使用本实用新型的超临界萃取装置可以免去旧工艺硫酸的使用，生产工艺更环保。
一种用于吡啶萃取临界装置

[实用新型]一种乙腈提纯设备-CN202320046207.7有效
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种乙腈提纯设备，包括夹套釜、长管和储液釜，所述夹套釜底部开设有可调节的圆孔开关，所述夹套釜与所述储液釜之间连接有长管，所述夹套釜整体呈圆环状，且内置有搅拌器，且位于搅拌器顶部与夹套釜连接处设置有驱动电机，本实用新型通过设置的圆环状的夹套釜连通长管路，顺应管路接通乙腈，在夹套内通入乙二醇进行相应的降温操作，以实现低温萃取，整个操作流程中不需要引入第三方试剂，不会对后续分离产生污染，设备结构简单，使得操作更加便携，利于工业乙腈的提取制备。
一种提纯设备

[发明专利]一种制备乙腈的方法-CN202011640785.0有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C253/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备乙腈的方法，将乙酸、乙酸铵、乙酰胺，其中的一种以上溶质的水溶液预热至90～120℃，通过雾化装置，使用蒸汽或氮气并控制雾化进料压力0.1～1.5Mpa，雾化成细小液滴，与预热至300～500℃的氨气一起进入固定床反应器的顶部混合；经分布器，两种气相物料在催化剂作用下，在350～450℃发生氨化作用，固定床反应器顶部压力为5Kpa‑25Kpa，催化剂负荷0.1t～2t/(m3*h)；反应停留时间：3～8s；混合液中所述溶质的总摩尔数与氨的摩尔比为1:1～1.5；催化剂是以三氧化二铝为载体的醋酸氨化催化剂，催化剂为：AaBbCcMo10Ox；得到的反应气依次经过吸收、精馏工序得到成品乙腈。本发明减少了结焦量，提高了原料醋酸与氨的利用率，产品乙腈的产率提升至95％以上。
一种制备方法

[发明专利]一种2-氰基吡啶催化剂及其制备方法-CN202111679485.8在审
发明人：刘芳;庆九;俞新南;朱小刚 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： B01J27/199 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种2‑氰基吡啶催化剂及其制备方法，所述催化剂由主催化剂的钒氧化物和以其他的过渡金属氧化物、非金属氧化物构成的助催化剂，以及多孔的二氧化钛载体构成。催化剂中各组分含量为V:Mo:Cr:P:TiO2＝10‑30％:0.001‑1％:0.001‑1％:0.001‑1％:70‑90％。在制备汇总依次加入有机酸、钛、钒，形成灰白色浆状物后，在搅拌状态下蒸发除水后得到粘稠物料烘干，然后挤条煅烧，在马沸炉中煅烧的温度在300‑800℃，煅烧时间为14‑16h，制得2‑氰基吡啶催化剂。本发明制备的2‑氰基吡啶催化剂解决目前2‑氰基吡啶的收率低、选择性差、副产物多、原料转化率不高等问题。
一种吡啶催化剂及其制备方法

[发明专利]一种HPLC乙腈的提纯方法-CN202111679476.9在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种HPLC乙腈的提纯方法。所述提纯方法具体包括氧化、膜滤、精馏、还原、蒸发和二次精馏，通过两级精馏制得HPLC级别乙腈，工艺简单，产品纯度高，采用有机液体吸光度检测仪对馏出液进行检测，生产过程控制更精准，生产过程中不合格物料可作为工业乙腈销售，无原料浪费，降低了生产成本，本工艺与同等品质乙腈提纯工艺相比收率更高，成本更低，且该提纯工艺适用于不同品质的乙腈，操作简单，运行稳定，安全性高。
一种 hplc 提纯方法

[发明专利]一种2-氰基吡啶的结晶提纯工艺-CN202111679484.3在审
发明人：刘芳;庆九;俞新南;朱小刚 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氰基吡啶结晶提纯工艺，包括：1)将2‑氰基吡啶粗品在28‑50℃全溶状态下打入熔融结晶器，以1～100℃/h的降温速率降温至10～25℃结晶；2)以1～100℃/h的升温速率升温至25～30℃溶解大部分晶体；3)溶液按1‑5℃/h的降温速率匀速降温至22～25℃；按1～20℃/h的降温速率匀速降温至10～20℃，未结晶的溶液即母液排放至母液罐，母液占比0～40％；4)熔融结晶器按1～50℃/h的升温速率匀速升温至20～26℃；按0～5℃/h的升温速率升温至26～28℃，汗液排放至母液罐，汗液占比0～20％；5)按10～50℃/h快速升温至28～50℃溶解产品，产品排放至产品罐。本发明利用2‑氰基吡啶自身熔点进行结晶提纯，无溶剂使用，无污染，减少了精馏工序，节省能耗，成本低，且产品含量高。
一种吡啶结晶提纯工艺

[发明专利]一种去除工业乙腈中的丙酮的方法-CN202310042866.8在审
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，尤其涉及IPC C07C领域，更具体地，涉及一种去除工业乙腈中的丙酮的方法。所述去除工业乙腈中的丙酮的方法，包括以下步骤：S1、将碳材料和乙醇水溶液混合均匀后，滴加溶液一，加热搅拌后，继续升温回收溶剂，得到剩余物料；将剩余物料高温煅烧后，即得复合材料；S2、将步骤S1制得的复合材料体安装到吸附塔中，设定温度和压力，将工业乙腈用泵以一定流速逆重力方向通入吸附塔中，吸附丙酮后收集塔顶出液口的乙腈。本发明利用碳材料与氧化镁对丙酮的协同吸附作用，高效率去除乙腈中微量丙酮，且工艺流程简单，适合工业化应用，具有良好的应用前景。
一种去除工业中的丙酮方法

[发明专利]一种新型乙腈催化剂及其制备方法-CN202211719321.8在审
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： B01J23/30 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，尤其涉及IPC C07C255，更具体的涉及，一种新型乙腈催化剂及其制备方法。本发明通过在去离子水中加入硝酸锆以及钨酸钠分别配制成硝酸锆和钨酸钠水溶液，再加入纳米级多孔碳，搅拌、静置、干燥、两段煅烧，制得锆‑钨双金属多孔碳催化剂。本发明的制备得到催化剂能长时间保持高活性和选择性，且可以复活多次使用，使得使用寿命增长。
一种新型催化剂及其制备方法

[发明专利]一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法-CN201911417102.2有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氰基吡啶制备工艺中2‑甲基吡啶的回收方法，包括：(1)蒸馏：将2‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13‑20％的2‑甲基吡啶的水溶液；(2)脱水：步骤(1)得到的2‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层为2‑甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2‑甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。采用此方法，2‑氰基吡啶生产废水中2‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低2‑氰基吡啶的生产成本。
一种吡啶制备工艺甲基回收方法

[发明专利]一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法-CN201911417145.0有效
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，提供一种3‑氰基吡啶制备工艺中3‑甲基吡啶的回收方法，3‑氰基吡啶制备工艺产生的废水，含有5‑10％的3‑甲基吡啶、15‑20％吡啶，经过共沸蒸馏得到含有30‑45％吡啶，10‑15％3‑甲基吡啶，45‑55％水的溶液，再通过30‑50％的碱脱水，含有70‑75％吡啶，15‑20％3‑甲基吡啶，3‑5％水的溶液，最后经过精馏得到≥98％的3‑甲基吡啶作为原料回用和含量≥99.9％副产吡啶。本发明对3‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中的3‑甲基吡啶进行回收，3‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，并得到含量≥99.9％副产吡啶，原料消耗下降，降低了成本。
一种吡啶制备工艺甲基回收方法

[发明专利]一种醋酸氨化法制乙腈的提纯方法及其应用-CN202211713048.8在审
发明人：俞新南;庆九;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明提供一种醋酸氨化法制乙腈的提纯方法，将乙腈加热，以气态乙腈形式通入装有多孔复合吸附材料的吸附塔进行吸附，所述多孔复合吸附材料的平均粒径为0.5‑2mm。本发明的所述的醋酸氨化法制乙腈的提纯方法，有效简化工艺流程，相对于传统多级精馏除水具有高度的节能效果，而且不会引入任何第三组分，产品质量高。
一种醋酸氨化法制提纯方法及其应用

[发明专利]一种HPLC乙腈提纯工艺及其应用-CN202211722951.0在审
发明人：俞新南;庆九;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明提供一种HPLC乙腈提纯工艺，将工业乙腈使用附着金属的改性多孔碳的吸附剂柱进行吸附，所述改性多孔碳的吸附剂柱中金属的附着量为吸附剂柱的总质量的25‑35wt％，所述金属选自铁、镁、镍中的一种或多种。本发明所采用的改性多孔碳可循环利用，降低了生产成本，节能减排；提纯工艺操作简单，运行稳定，安全性高，纯化方法收率、损耗率低，质量达标且稳定，适用于工业化大量生产。
一种 hplc 提纯工艺及其应用

[发明专利]一种用于催化氨氧化反应制备2-氰基吡啶的催化剂及其应用-CN202211728201.4在审
发明人：庆九;俞新南;朱小刚;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： B01J23/18 文献下载
摘要：本发明属于催化合成技术领域，具体涉及一种用于催化氨氧化反应制备2‑氰基吡啶的催化剂及其应用。本发明选择了介孔碳作为载体、负载了特定比例的二氧化锡和三氧化二锑，得到了一种具有高催化活性的氨氧化反应催化剂。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂具有高比表面积和孔隙率，催化活性和效率高，可循环多次使用，寿命长，仅需两种活性金属原料就可保持优良的催化性能，制备工艺简单，降低了成本。本发明使用废弃秸秆制备介孔碳，绿色环保，并且本发明的介孔碳孔隙率高，对活性金属的吸附力强。本发明的锡‑锑介孔碳催化剂催化氨氧化制备2‑氰基吡啶时，原料转化率99.9％，2‑氰基吡啶选择性90％、收率≥90％，具有极大的产业化价值。
一种用于催化氧化反应制备吡啶催化剂及其应用

[发明专利]一种2-氰基吡啶的超临界萃取工艺-CN202310020596.0在审
发明人：朱小刚;庆九;俞新南;周新建 -专利权人： 南通立洋化学有限公司;南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑氰基吡啶的超临界萃取工艺，具体工艺步骤包括2‑甲基吡啶的氨氧化、超临界萃取、分离纯化。本发明的萃取工艺能有效解决目前主流2‑氰基吡啶制备工艺存在的分离效率一般，产品质量不佳，收率不高等问题。本发明的萃取工艺免去硫酸的使用，生产工艺更环保；抑制了2‑氰基吡啶的水解，提高产物收率，2‑氰基吡啶的收率达到88％；超临界萃取萃取物中仅残留极少量溶剂物质，产品品质更高；超临界萃取通过改变压力和温度达到萃取的目的，工艺简单，萃取速度快。
一种吡啶临界萃取工艺

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