[发明专利]米格列醇中间体1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的制备方法在审
申请号: | 201711043784.6 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107935865A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 帅棋;宋平原;生英涛;储消和;苏为科;吴杰群 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/08;C07C215/12 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种治疗糖尿病药物米格列醇中间体1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的制备方法。它通过选用葡萄糖和乙醇胺为原料,在醇类溶剂和氢气下进行催化氢化反应,然后经压滤、结晶、抽滤、洗涤、真空干燥得1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇晶体,其反应时间3~4小时,温度65~75℃,收率大于98%,纯度大于99% (HPLC检测),所用试剂绿色环保,反应原子经济性高,反应收率高,操作简单方便,适用于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 米格 中间体 脱氧 乙基 氨基 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种米格列醇中间体1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的制备在高压反应釜中加入葡萄糖、乙醇胺和醇类溶剂,在固体催化剂作用下,进行加成、消除和催化氢化反应,经压滤除去催化剂得到含有1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的滤液;2)1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的精制向步骤1)得到的含有1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇的滤液中补加醇类溶剂,加热析晶,经抽滤、洗涤、真空干燥,得到1‑脱氧‑1‑(2‑羟乙基氨基)‑D‑葡萄糖醇晶体。
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