[发明专利]一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法有效
| 申请号： | 201710976317.2 | 申请日： | 2017-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN107904644B | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 黄远;张洁;王祖敏;刘永长 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C25D11/26 | 分类号： | C25D11/26;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 李丽萍 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，包括：对钨片表面进行打磨、去油和清洗等前处理；用氟化钠、氢氟酸配制电解液；以铂片作为阴极、前处理后钨片作为阳极，使电极浸没到电解液中，施加一定的电压进行阳极氧化，在钨片表面获得纳米多孔氧化层；清洗干燥后在退火炉中进行氢气还原退火，退火温度为600～700℃，保温时间为2～4h，随炉冷却后在金属钨表面获得了纳米多孔活性层。本发明工艺过程简单、可重复性好、成本低廉；所制备的金属钨表面纳米多孔活性层具有形状均匀、排列规整的纳米级多孔结构，大大地提高了金属钨的表面活性，同时该纳米多孔活性层仍然由钨金属构成，不改变表面成分，有助于钨金属材料的工业应用。 | ||
| 搜索关键词： | 金属钨 多孔活性层 表面纳米 纳米多孔 钨片 制备 退火 电解液 活性层 前处理 纳米级多孔结构 阴极 金属材料 阳极 表面活性 工业应用 工艺过程 可重复性 氢气还原 清洗干燥 随炉冷却 阳极氧化 电极 规整 浸没 氟化钠 氢氟酸 退火炉 钨金属 氧化层 铂片 去油 打磨 保温 配制 清洗 施加 | ||
【主权项】：
1.一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、前处理：对钨片表面进行打磨、去油和超声清洗，清洗后放入真空干燥箱中干燥，备用；步骤二、配置电解液：将氟化钠加入到超纯水中搅拌溶解，之后加入氢氟酸，磁力搅拌混合均匀，得到电解液；电解液中氟化钠的质量百分比为0.2wt.％，氢氟酸的体积百分比为0.3％；步骤三、阳极氧化处理：以经过步骤一前处理后钨片作为阳极，铂片作为阴极，使电极浸没到步骤二制得的电解液中，电解液温度为5～35℃，阴极和阳极的间距为2～3cm，在阴极和阳极两端施加40～60V的直流电压，持续30～90分钟，将阳极氧化后的钨片，在超纯水中浸泡3～5分钟，取出后用超纯水冲洗，将冲洗干净后放入真空干燥箱中干燥，备用；步骤四、氢还原脱氧处理：将步骤三阳极氧化处理后的钨片放在Al2O3陶瓷基片上置于退火炉中进行在氢气还原退火，先以5℃/min的速率升温至250℃，在250℃保温10min，随后以5℃/min的速率升温至700℃，在700℃保温3h后随炉冷却至室温；随炉冷却至室温后即在金属钨表面获得了纳米多孔活性层，其中，多孔的平均孔径尺寸为75～85nm。
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- 本发明公开了一种钛合金基体表面高发射率陶瓷涂层的制备方法，该方法为：一、对钛合金表面依次进行预磨、酸洗和冲洗；二、由六偏磷酸钠、硅酸钠和氟锆酸钾加水制成电解液；三、将钛合金置于不锈钢电解槽中，再加入电解液，所述钛合金作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源设备在钛合金表面进行微弧氧化制备高发射率陶瓷涂层。本发明采用微弧氧化技术在钛合金表面涂层中引入电解质溶液中的组分，并通过分步恒压控制以及调节电解质溶液中各组分的比例，成功实现对钛合金基体表面陶瓷涂层的均匀性以及致密性的改善，制备出了具有高发射率兼具良好结合力的钛合金表面陶瓷涂层。
- 具有(001)晶面择优取向的锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及其制备方法和应用-201810122254.9
- 胡楠;王怀雨 - 中国科学院深圳先进技术研究院
- 2018-02-07 - 2019-08-09 - C25D11/26
- 本发明公开了一种具有(001)晶面择优取向的锐钛矿二氧化钛纳米管阵列，所述纳米管阵列由锐钛矿型的二氧化钛组成并成六边形排列，锐钛矿二氧化钛纳米管阵列具有高能晶面(001)的择优取向。本发明采用低成本、简单、易操作的阳极氧化法和大塑性变形方法，在超细晶纯钛阳极基体上，制备出排列整齐、高度有序的二氧化钛纳米管阵列，通过控制纯钛基体晶粒尺寸的方法形成择优取向高能晶面(001)面的锐钛矿二氧化钛纳米管阵列，该锐钛矿二氧化钛纳米管阵列具有较大的比表面积、更有利于电荷的传输，增大光电转化效率；采用的大塑性变形、阳极氧化等技术对环境几乎没有任何污染。
- 一种高耐磨性高硬度钛合金复合套管的制备方法-201910364798.0
- 张聪惠;胡坤;魏娟茹;何晓梅;曾祥康 - 西安建筑科技大学
- 2019-04-30 - 2019-08-06 - C25D11/26
- 本发明公开了一种高耐磨性高硬度钛合金复合套管的制备方法，该技术步骤如下：一、将常规钛合金复合套管外表面进行喷丸处理；二、对钛合金复合套管外表面进行预处理；三、将钛合金复合套管固定到微弧氧化槽组内；四、对钛合金复合套管外表面进行微弧氧化处理；五、对微弧氧化后的钛合金复合套管外表面进行清洗干燥处理。采用喷丸的钛合金复合套管外表面微弧氧化涂层均匀致密，增加了套管表层硬度，具有一定的耐磨性及力学稳定性。本发明对常规的钛合金复合套管进行喷丸处理和微弧氧化处理，在钛合金复合套管外表层形成硬度高、耐磨、耐腐蚀的保护层，延长了钛合金复合套管的使用寿命，降低了生产成本，从而进一步加快该技术在油气井领域的应用。
- 一种在锆基非晶合金表面制备氧化物纳米管阵列层的方法-201710177883.7
- 张涛;李学杰;徐洪杰;靳宇 - 北京航空航天大学
- 2017-03-23 - 2019-07-30 - C25D11/26
- 本发明涉及一种在锆基非晶合金表面制备氧化物纳米管阵列层的方法，具体为采用阳极氧化技术，在锆基非晶合金表面制备一层高度有序的氧化物纳米管阵列层。本发明制备的氧化物纳米管阵列层具有结构可控性，纳米管的直径和纳米管阵列层的厚度分别可以在10nm～50nm,400nm～1μm之间调控。制备方法和检测方法简单，可应用于锆基生物医用非晶合金的表面改性和电化学催化、光催化降解等领域。
- 一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法-201711178564.4
- 严继康;刘明;甘有为;姜贵民;唐婉霞;倪尔鑫;甘国友;谈松林;张家敏;杜景红;易建宏 - 昆明理工大学
- 2017-11-23 - 2019-07-16 - C25D11/26
- 本发明公开一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，属于生物医用植入材料表面处理技术。本发明所述方法先采用微弧氧化的方法的在钛合金试样表面原位制备一层生物多孔膜层，再将溶胶凝胶法制备的羟基磷灰石凝胶旋涂于试样表面，干燥烧结后在试样表面生成羟基磷灰石籽晶，再进行微弧氧化，形成生物性能良好的陶瓷膜层；羟基磷灰石籽晶能诱导羟基磷灰石的沉积，提高膜层的生物性能；同时微弧氧化过程中先形成的非晶态二氧化钛在烧结过程中结晶，晶态二氧化钛能促进羟基磷灰石的沉积；本发明制备的生物陶瓷膜与钛合金基体表面形成冶金结合，结构致密，韧性高；外部含有晶型二氧化钛及较多的羟基磷灰石，具有很好的生物相容性，良好的力学性能，耐腐蚀性能，化学稳定性好，符合人体植入材料的要求，是骨骼植入和修复的主要材料之一。
- 一种二氧化钛纳米管阵列原位复合碳量子点-二氧化钛纳米材料及其制备方法-201711160389.6
- 李钒;田丰;刘长军;孙秋明;李志宏;舒展;胡名玺 - 中国人民解放军军事医学科学院卫生装备研究所
- 2017-11-20 - 2019-07-12 - C25D11/26
- 本发明公开了一种二氧化钛纳米管阵列原位复合碳量子点‑二氧化钛纳米材料及其制备方法，首先以阳极氧化法得到无定型态的二氧化钛纳米管阵列，通过溶剂热法原位合成碳量子点‑二氧化钛纳米材料，本发明所制备的二氧化钛纳米管阵列原位复合碳量子点‑二氧化钛纳米材料在可见光照射下有明显的光电流响应，且在紫外和可见光激发下对有机模拟污染物都有优异的光降解性能。
- 一种TiO2纳米管和MoSe2纳米片复合材料的制备-201711489253.X
- 张松利;马开梅;梁智萍 - 兴化市精密铸锻造产业研究院有限公司
- 2017-12-29 - 2019-07-09 - C25D11/26
- 本发明公开了一种TiO2纳米管阵列和MoSe2纳米片复合材料及其制备方法。利用阳极氧化法在钛网表面上长出TiO2纳米管阵列，然后以Se粉和钼酸钠为与材料水热法在TiO2纳米管表面生长出MoSe2纳米片，构建出一个稳定的传统
型异质结结构，促进了电子空穴的有效分离。此外，MoSe2具有良好的可见光吸收性能，与TiO2复合后可有效改善TiO2的光学吸收性能，从而使得TiO2纳米管阵列和MoSe2纳米片复合材料具有交媾的催化活性。该制备方法简便、材料来源广、成本低，适合工业化批量生产。
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