[发明专利]一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法在审
| 申请号： | 201710966022.7 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109665971A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 杨恺;李现松;陈君;傅泽恒 | 申请（专利权）人： | 无锡海特圣大光电材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/22;C07C233/09 |
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| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种温敏型单体N‑异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，在有机溶剂中加入三氯化磷和丙烯酸进行活化，再加入异丙胺进行反应，合成反应结束后，对获得的N‑异丙基丙烯酰胺溶液进行过滤、洗涤和蒸馏浓缩，蒸馏结束趁热加入萃取剂，再冷却结晶、过滤、干燥，最终获得N‑异丙基丙烯酰胺单体产品。本发明提供的制备方法设备要求低，产物杂质含量少，工艺简单、收率高、生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 异丙基丙烯酰胺 制备 温敏型 过滤 丙烯酸 生产成本低 产物杂质 单体产品 合成反应 三氯化磷 设备要求 有机溶剂 蒸馏浓缩 蒸馏 异丙胺 再冷却 萃取剂 活化 收率 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种温敏型单体N‑异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：(1)在有机溶剂中加入三氯化磷，再加入丙烯酸进行活化，添加的三氯化磷和丙烯酸的摩尔质量比为1:3～1.2:3，活化温度0～10℃，活化时间20～40min；(2)在上述混合溶液中加入阻聚剂，阻聚剂加入量为丙烯酸加入量的0.3～0.6％，再添加异丙胺，添加的异丙胺与三氯化磷的摩尔质量比为5.5:1～6.5:1，反应温度‑5～5℃，反应时间4～8h；(3)合成反应结束，过滤得N‑异丙基丙烯酰胺溶液；(4)在获得的溶液中再次加入阻聚剂，阻聚剂加入量为过滤得N‑异丙基丙烯酰胺溶液质量的0.1～0.3％，进行旋转蒸发除去溶剂，加热温度60～85℃，得到N‑异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液；(5)趁热在N‑异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液中加入萃取剂，每100mL粗产物粘稠液中加入150～350mL萃取剂，冷却后获得白色结晶物，即N‑异丙基丙烯酰胺单体；(6)将白色结晶物进行真空干燥，最终获得N‑异丙基丙烯酰胺单体产品。
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