[发明专利]一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法在审
| 申请号： | 201710966022.7 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109665971A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 杨恺;李现松;陈君;傅泽恒 | 申请（专利权）人： | 无锡海特圣大光电材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/22;C07C233/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丙基丙烯酰胺 制备 温敏型 过滤 丙烯酸 生产成本低 产物杂质 单体产品 合成反应 三氯化磷 设备要求 有机溶剂 蒸馏浓缩 蒸馏 异丙胺 再冷却 萃取剂 活化 收率 洗涤 | ||
1.一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
(1)在有机溶剂中加入三氯化磷，再加入丙烯酸进行活化，添加的三氯化磷和丙烯酸的摩尔质量比为1:3～1.2:3，活化温度0～10℃，活化时间20～40min；
(2)在上述混合溶液中加入阻聚剂，阻聚剂加入量为丙烯酸加入量的0.3～0.6％，再添加异丙胺，添加的异丙胺与三氯化磷的摩尔质量比为5.5:1～6.5:1，反应温度-5～5℃，反应时间4～8h；
(3)合成反应结束，过滤得N-异丙基丙烯酰胺溶液；
(4)在获得的溶液中再次加入阻聚剂，阻聚剂加入量为过滤得N-异丙基丙烯酰胺溶液质量的0.1～0.3％，进行旋转蒸发除去溶剂，加热温度60～85℃，得到N-异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液；
(5)趁热在N-异丙基丙烯酰胺粗产物粘稠液中加入萃取剂，每100mL粗产物粘稠液中加入150～350mL萃取剂，冷却后获得白色结晶物，即N-异丙基丙烯酰胺单体；
(6)将白色结晶物进行真空干燥，最终获得N-异丙基丙烯酰胺单体产品。
2.根据权利要求1所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述有机溶剂包括沸点在38～85℃范围内的有机酸酯、卤代烷。
3.根据权利要求2所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：所述有机酸酯为乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：所卤代烷为二氯甲烷。
5.根据权利要求2所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：所述卤代烷为1,2-二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中，所述阻聚剂为MEHQ。
7.根据权利要求1所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述加热温度为70～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种温敏型单体N-异丙基丙烯酰胺的单体制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述萃取剂为正己烷。
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