[发明专利]选择性识别分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法

摘要

本发明公开了选择性识别分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法，属新材料技术领域。根据多巴胺生物仿生原理，合成聚多巴胺改性碳纳米管；在聚多巴胺改性碳纳米管的基底上，以依诺沙星作为模板分子，以3‑氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体，以硅酸四乙酯为交联剂，合成依诺沙星分子印迹聚合物；以聚丙烯酰吗啉改性的聚偏二氟乙烯为基质材料，制备具有一定抗污性能的分子印迹复合膜，并用于检测废水中残留的依诺沙星。本专利提供的制备方法具有操作简便，易于实施，产率较高，反应条件温和等特点，有望应用于工业生产中。此外，静态吸附和选择性渗透实验结果表明所制备的分子印迹复合膜对诺氟沙星具有良好的分离性能和较高的选择性。

主权项

一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行(1)聚多巴胺改性的多壁碳纳米管的合成基于多巴胺的生物仿生原理合成了聚多巴胺改性的多壁碳纳米管；将多巴胺分散在三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中，调制pH直至溶解变色，将多壁碳纳米管放入其混合溶液中，室温搅拌6h，进行充分反应，使聚多巴胺层均匀包裹在躲避碳纳米管表面；反应过后，将所得产物离心，利用去离子水进行反复洗涤数次，去除未反应的物质，真空干燥待用；(2)依诺沙星分子印迹聚合物的制备首先，将一定量的依诺沙星、3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)分散在30ml的乙醇溶液中进行搅拌30分钟；加入一定量的硅酸四乙酯(TEOS)继续搅拌15分钟；添加氨水搅拌5分钟；加入聚多巴胺改性的多壁碳纳米管(pDA@MCNTs)继续搅拌12小时；最后将所得的产物用乙醇进行反复洗涤，去除未反应的物质，真空干燥待用；(3)聚丙烯酰吗啉改性聚偏二氟乙烯的制备通过聚丙烯酰吗啉改性聚偏二氟乙烯形成亲水基团，改善PVDF的亲水性；首先，将一定量的PVDF粉末加入氢氧化钾乙醇混合溶液中，60℃搅拌10分钟，将所得产物水洗4次，烘干备用；将改性后的PVDF粉末放入DMF溶液中，加入AIBN通氮气10分钟，进行密封后70摄氏度搅拌12小时，最后将所得产物利用过量甲醇与去离子水进行反复清洗，在30℃真空干燥；(4)合成依诺沙星分子印迹复合膜首先，将一定质量比的原PVDF粉末与改性后的PVDF粉末(4:0,1:3,2:2，3:1)一定量的PVP、DMF以及印迹聚合物放入烧瓶，为了形成均匀的溶液，铸膜液密封在60℃持续机械搅拌24h；之后，完全除去气泡后混合溶液在玻璃板上用刮刀；然后将玻璃板立刻沉浸到水中进行相转换；完全凝固后，合成的膜脱离玻璃板并存储在去离子水中，通过相转化过程形成依诺沙星分子印迹复合膜。