[发明专利]选择性识别分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法有效
申请号: | 201710963522.5 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107970788B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 高佳;卢健;杨丽丽;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D71/34;B01D67/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F8/30;C08F14/22;C08K9/04;C08K7/24 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 选择性 识别 分离 依诺沙星 分子 印迹 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行
(1)聚多巴胺改性的多壁碳纳米管的合成
基于多巴胺的生物仿生原理合成了聚多巴胺改性的多壁碳纳米管;将多巴胺分散在三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,调制pH直至溶解变色,将多壁碳纳米管放入其混合溶液中,室温搅拌6h,进行充分反应,使聚多巴胺层均匀包裹在多壁碳纳米管表面;反应过后,将所得产物离心,利用去离子水进行反复洗涤数次,去除未反应的物质,真空干燥待用;
(2)依诺沙星分子印迹聚合物的制备
首先,将一定量的依诺沙星、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)分散在30ml的乙醇溶液中进行搅拌30分钟;加入一定量的硅酸四乙酯(TEOS)继续搅拌15分钟;添加氨水搅拌5分钟;加入聚多巴胺改性的多壁碳纳米管(pDA@MCNTs)继续搅拌12小时;最后将所得的产物用乙醇进行反复洗涤,去除未反应的物质,真空干燥待用;
(3)聚丙烯酰吗啉改性聚偏二氟乙烯的制备
通过聚丙烯酰吗啉改性聚偏二氟乙烯形成亲水基团,改善PVDF的亲水性;首先,将一定量的PVDF粉末和ACMO加入氢氧化钾乙醇混合溶液中,60℃搅拌10分钟,将所得产物水洗4次,烘干备用;将改性后的PVDF粉末放入DMF溶液中,加入AIBN通氮气10分钟,进行密封后70摄氏度搅拌12小时,最后将所得产物利用过量甲醇与去离子水进行反复清洗,在30℃真空干燥;步骤(3)中PVDF,ACMO,AIBN的质量比为6:1:1;
(4)合成依诺沙星分子印迹复合膜
首先,将一定质量比的原PVDF粉末与改性后的PVDF(ACMO@PVDF)粉末,一定量的PVP、DMF以及印迹聚合物放入烧瓶,为了形成均匀的溶液,铸膜液密封在60℃持续机械搅拌24h;之后,完全除去气泡后混合溶液在玻璃板上用刮刀;然后将玻璃板立刻沉浸到水中进行相转换;完全凝固后,合成的膜脱离玻璃板并存储在去离子水中,通过相转化过程形成依诺沙星分子印迹复合膜;原PVDF粉末与改性后的PVDF粉末的质量比为4:0,1:3,2:2,3:1。
2.根据权利要求1所述的一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(Tris),多巴胺,多壁碳纳米管(MCNTs),H2O的质量比为1:2:5:1000。
3.根据权利要求1所述的一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于其中步骤(2)中依诺沙星,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)与聚多巴胺改性的多壁碳纳米管(pDA@MCNTs)的质量比为1:2:5。
4.根据权利要求1所述的一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于其中步骤(2)中乙醇,TEOS,氨水的体积比为300:8:500。
5.根据权利要求1所述的一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于其中步骤(3)中KOH,乙醇,DMF的质量比为500:5:72。
6.根据权利要求1所述的一种选择性识别和分离依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于其中步骤(4)中改性后的PVDF(ACMO@PVDF)粉末,PVP,DMF与印迹聚合物的质量比为40:3:200:5。
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