[发明专利]一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法在审
| 申请号： | 201710906735.4 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109576813A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 张建;李晶;闻秀银;陈海燕 | 申请（专利权）人： | 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | D01F6/84 | 分类号： | D01F6/84;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/672 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 徐莹 |
| 地址： | 211900 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，以对苯二甲酸和1,4‑丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1：1.5~1：2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃~190℃的PBT共聚酯，其中酯化反应和预聚反应均分为两个阶段进行；将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理。本发明在PBT聚合过程中同时加入二元酸和二元醇单体，并将酯化和预聚反应过程分阶段进行，降低了PBT的熔点，提高PBT熔体的流动性，增加了PBT的韧性，提高了冲击强度，制备出的低熔点PBT聚酯纤维模量低、弹性高、手感好，还可以作为替代粘合剂实现粘接功能。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 低熔点 二元酸 熔点 二元醇单体 共聚酯纤维 预聚反应 酯化 对苯二甲酸 直接酯化法 粘合剂 聚合反应 聚合过程 聚酯纤维 熔融纺丝 酯化反应 丁二醇 分阶段 共聚酯 摩尔比 聚酯 手感 卷绕 牵伸 熔体 上油 预聚 粘接 催化剂 冷却 替代 平衡 | ||
【主权项】：
1.一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：以对苯二甲酸和1,4‑丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1：1.5~1：2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃~190℃的PBT共聚酯；其中：酯化反应分两个阶段进行：第一阶段酯化反应温度为160~190℃，反应时间为1~3h，第二阶段酯化反应温度为190~220℃，反应时间为1~2h，反应压力皆为常压；预聚反应分为两个阶段进行：第一阶段反应温度为220~240℃，反应时间为0.5~1h，反应压力为绝对压1kpa~10kpa；第二阶段反应温度为240~250℃，反应时间为0.5~1h，反应压力为绝对压力500~1000pa；将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融纺丝，纺丝温度为190~230℃，纺丝纺速为1000~2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，干燥温度为110~140℃，干燥的时间为4~10h。
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其中，4＜x＜100，1＜y＜25，R1为C2～C8亚烷基，R2为C3～C8亚烷基；芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯的无规度B为0.05～0.95。该芳香族聚酯‑脂肪族聚酯嵌段共聚酯纤维不仅具有常压下分散染料可染深色的特点，而且还具有良好的尺寸稳定性，可以较好地与不耐高温的棉、羊毛、真丝等天然纤维以及氨纶等弹性纤维混用或混纺，得到更多性能优良且色彩丰富的纺织材料。
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- 本发明涉及一种高均匀性高等级公路防护栏骨架材料用聚酯工业丝及其制备方法，高均匀性高等级公路防护栏骨架材料用聚酯工业丝的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。高均匀性高等级公路防护栏骨架材料用聚酯工业丝的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇，在浓硫酸的催化，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；然后将对苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；最后将两者搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高均匀性高等级公路防护栏骨架材料用聚酯工业丝。
- 一种高均匀性扁平型聚酯工业丝及其制备方法-201610778283.1
- 范红卫;宋光坤;杨大矛;李文刚;赵慧荣;王山水;汤方明;王丽丽 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-10-30 - D01F6/84
- 本发明涉及一种高均匀性扁平型聚酯工业丝及其制备方法，高均匀性扁平型聚酯工业丝的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。高均匀性扁平型聚酯工业丝的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇，在浓硫酸的催化，进行酯化反应得到苯二甲酸二元醇酯；然后将苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；最后将两者搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高均匀性扁平型聚酯工业丝。
- 一种多孔柔软聚酯纤维FDY丝及其制备方法-201610780469.0
- 邓丽娜;丁竹君;李文刚;王丽丽;罗凯敏;邵义伟 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-10-30 - D01F6/84
- 本发明涉及一种多孔柔软聚酯纤维FDY丝及其制备方法，将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔柔软聚酯纤维FDY丝；多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，即喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线。多孔柔软聚酯纤维FDY丝由改性聚酯切片经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得，改性聚酯的制备方法为：对苯二甲酸与乙二醇反应制得对苯二甲酸乙二醇酯，加入对苯二甲酸与含支链的己二醇反应制得的对苯二甲酸二元醇酯，继续反应得到。本发明制得的纤维性能优良，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV≤2.0。
- 一种抗静电-阻燃共聚酯纤维及其制备方法-201310275288.9
- 杨桂生;严莉莉 - 上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司
- 2013-07-02 - 2018-09-18 - D01F6/84
- 本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种抗静电‑阻燃共聚酯纤维及其制备方法。该共聚酯纤维由包含以下重量份的组分制成：聚对苯二甲酸/己二酸丁二酯100份，聚乙二醇1‑5份，抗静电剂0.2‑1.3份，磷系阻燃剂2‑10份，无机纳米粉体0.1‑4份。本发明得到的抗静电‑阻燃共聚酯纤维，强度≥2.58cN/dtex，伸度在30%左右，且手感柔软，具有良好的抗静电性、阻燃性能和力学性能，具有广泛的应用前景。
- 一种高均匀性高强超低缩型聚酯工业丝及其制备方法-201610770671.5
- 范红卫;汤方明;宋光坤;赵慧荣;王山水;杨大矛;范晓兵;张元华 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-09-14 - D01F6/84
- 本发明涉及一种高均匀性高强超低缩型聚酯工业丝及其制备方法，高均匀性高强超低缩型聚酯工业丝的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。高均匀性高强超低缩型聚酯工业丝的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇，在浓硫酸的催化，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；然后将对苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；最后将两者搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高均匀性高强超低缩型聚酯工业丝。
- 一种多孔聚酯纤维HOY丝及其制备方法-201610776337.0
- 范红卫;尹立新;陈明;孙晓华;金管范 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-09-14 - D01F6/84
- 本发明涉及一种多孔聚酯纤维HOY丝及其制备方法，将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔聚酯纤维HOY丝；多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，即喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线。多孔聚酯纤维HOY丝由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油和高速卷绕制得，改性聚酯的制备方法为：对苯二甲酸与乙二醇反应制得对苯二甲酸乙二醇酯，加入对苯二甲酸与含支链的二元醇反应制得的对苯二甲酸二元醇酯，继续反应得到改性聚酯。本发明制得的纤维性能优良，多孔聚酯纤维HOY丝的线密度偏差率≤0.2％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长CV值≤5.0％。
- 一种高均匀性高强低缩型聚酯工业丝及其制备方法-201610776461.7
- 范红卫;王丽丽;范晓兵;张元华;杨大矛;赵慧荣;宋光坤;刘千涵 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-09-14 - D01F6/84
- 本发明涉及一种高均匀性高强低缩型聚酯工业丝及其制备方法，聚酯纤维的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。聚酯纤维的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇，在浓硫酸的催化，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；然后将对苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；最后将两者搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高均匀性高强低缩型聚酯工业丝。
- 一种高均匀性军用柔软型聚酯工业丝及其制备方法-201610781679.1
- 范红卫;赵慧荣;范晓兵;杨大矛;宋光坤;王山水;杨超明;何亮 - 江苏恒力化纤股份有限公司
- 2016-08-31 - 2018-09-14 - D01F6/84
- 本发明涉及一种高均匀性军用柔软型聚酯工业丝及其制备方法，高均匀性军用柔软型聚酯工业丝的原料为由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和含支链的二元醇链段组成的改性聚酯。高均匀性军用柔软型聚酯工业丝的制备方法为将对苯二甲酸与含支链的二元醇，在浓硫酸的催化，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；然后将对苯二甲酸和乙二醇配成进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；最后将两者搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，进行低真空阶段和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高均匀性军用柔软型聚酯工业丝。
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