[发明专利]一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺有效
| 申请号： | 201710883048.5 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107473949B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 韦永飞;温兰兰;方红新;张令伟;李文兵;赵志华;王晓亭 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/59;C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 马娇娇 |
| 地址： | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成工艺，该工艺以水为溶剂，α‑乙酰基‑γ‑丁内酯在双层玻璃反应釜中经磺酰氯氯代、水解开环、脱羧、再氯代的连续反应，获得高纯3,5‑二氯‑2‑戊酮。该方法采用阶段式控温反应，相较于传统工艺不需要添加任何催化剂，即可使反应完全进行，安全环保，成本低，同时反应收率高、工业化可操作性强，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 戊酮 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成工艺，其特征在于，合成工艺步骤如下：1)称取适量的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯置于20L的玻璃反应釜中，循环冷阱对反应釜进行降温，待温度降至5℃时，向其中滴加磺酰氯反应，滴加完成后先保温反应0.5h，再在室温条件下减压搅拌，得α’‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品；2)放料，将α’‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品加入50L加热釜内，再依次加入水、盐酸，采用导热油升温加热，然后进行阶段保温反应，循环冷阱对冷凝管降温，从分水器中获得3,5‑二氯‑2‑戊酮与水的共沸物；3)分层分离，下层有机相直接分液流入产品收集器，得到高纯度的3,5‑二氯‑2‑戊酮，上层水相流回加热釜中继续加热蒸馏。
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