[发明专利]一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺有效
| 申请号： | 201710883048.5 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107473949B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 韦永飞;温兰兰;方红新;张令伟;李文兵;赵志华;王晓亭 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/59;C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 马娇娇 |
| 地址： | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊酮 合成 工艺 | ||
1.一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于，合成工艺步骤如下：
1)称取α-乙酰基-γ-丁内酯置于20L的玻璃反应釜中，循环冷阱对反应釜进行降温，待温度降至5℃时，向其中滴加磺酰氯反应，α-乙酰基-γ-丁内酯与磺酰氯的添加摩尔比为1:1.05；滴加完成后先保温反应0.5h，再在室温条件下减压搅拌，得α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品；
2)放料，将α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品加入50L加热釜内，再依次加入水、盐酸，α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品、盐酸、水的添加质量比为1:2:1，盐酸采用30％盐酸；采用导热油升温加热，先升温至60℃，保温反应0.5h，再升温至90℃，保温反应0.5h，最后升温至120℃，保温反应8h，循环冷阱对冷凝管降温，分水器上冷凝管冷凝温度为-15-10℃，从分水器中获得3,5-二氯-2-戊酮与水的共沸物；
3)分层分离，下层有机相直接分液流入产品收集器，得到3,5-二氯-2-戊酮，上层水相流回加热釜中继续加热蒸馏。
2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于：步骤1)中滴加磺酰氯时控制滴加速率保证反应温度为10±0.5℃。
3.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于：步骤1)中减压搅拌具体压力为-0.1MPa，时间为2h。
4.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于：步骤3)中获得的3,5-二氯-2-戊酮室温下密封保存即可。
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