[发明专利]一种对氰基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201710834032.5 | 申请日： | 2017-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN107556214B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 赵胜楠;姜殿平;张洪学;张忠 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/57 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 李银姬;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对氰基苯甲酸的制备方法。该方法是以4‑氯甲基苯腈为原料，在碱性条件下经过水解来制备中间产物4‑氰基苯甲醇，加入相转移催化剂、活化剂、氧化剂和催化剂，在50‑100℃下进行氧化反应4‑15h，得终产品。本发明在氧化反应中采用特定的相转移催化剂以及催化剂，以及以加入盐类作为相转移催化剂的活化剂，将中间产物4‑氰基苯甲醇的氧化反应时间缩短至6‑10小时，终产品4‑氯甲基苯腈的收率达到86.4％以上，纯度达到98.6％以上。该方法安全、无污染、操作简便，纯度高，适用于绿色化学应用的新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 转移催化剂 氧化反应 氰基苯甲酸 氯甲基苯 活化剂 氰基苯 甲醇 制备 催化剂 制备中间产物 氧化剂 碱性条件 绿色化学 时间缩短 水解 收率 应用 安全 | ||
【主权项】：
1.一种对氰基苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：(1)将4‑氯甲基苯腈加入至无机碱水溶液中，在50‑100℃下进行水解反应；(2)水解反应液用有机溶剂萃取，收集萃取液，除去有机溶剂，得中间产物Ⅰ；(3)步骤(2)得到的中间产物Ⅰ中加入相转移催化剂、活化剂、氧化剂和催化剂，在50‑100℃下反应4‑15h，过滤；其中，在步骤(3)中，所述的相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种；所述的活化剂为氯化钠、硫酸钠、磷酸二氢钠、氯化钾中的一种；所述的催化剂为按照质量比1‑3:1的钨酸钠二水合物和硫酸氧钒的混合物；在步骤(1)中，所述的无机碱为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、碳酸铵、氨水中的一种；在步骤(3)中，所述的氧化剂为10％‑70％双氧水、叔丁基过氧化氢、次氯酸钠中的一种。
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