[发明专利]一种对氰基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种对氰基苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)将4-氯甲基苯腈加入至无机碱水溶液中，在50-100℃下进行水解反应；

(2)水解反应液用有机溶剂萃取，收集萃取液，除去有机溶剂，得中间产物Ⅰ；

(3)步骤(2)得到的中间产物Ⅰ中加入相转移催化剂、活化剂、氧化剂和催化剂，在50-100℃下反应4-15h，过滤；

其中，在步骤(3)中，所述的相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基硫酸氢铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种；所述的活化剂为氯化钠、硫酸钠、磷酸二氢钠、氯化钾中的一种；所述的催化剂为按照质量比1-3:1的钨酸钠二水合物和硫酸氧钒的混合物；

在步骤(1)中，所述的无机碱为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、碳酸铵、氨水中的一种；

在步骤(3)中，所述的氧化剂为10％-70％双氧水、叔丁基过氧化氢、次氯酸钠中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的无机碱的水溶液中无机碱与水的质量比为1:10-30。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的4-氯甲基苯腈与无机碱的质量比为5:1-5:4。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、环己烷、二氯甲烷、氯仿中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的中间产物Ⅰ、相转移催化剂、活化剂、氧化剂和催化剂的摩尔比为88-96:1-2:0.018-0.026:305-316:3.0-3.8。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应的反应溶剂为水、叔丁醇、乙醇、甲苯、冰醋酸、乙腈中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，反应液过滤后，得对氰基苯甲酸粗品，用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、环己烷、二氯甲烷或氯仿中的一种重结晶得对氰基苯甲酸终产品。