[发明专利]一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201710813147.6 | 申请日： | 2017-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN107749484A | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 韦露;赵新生;刘楷;聂新明;魏永生;李建伟;田亚平 | 申请（专利权）人： | 江苏师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/92 | 分类号： | H01M4/92;H01M8/1011 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 221000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，涉及直接醇类燃料电池催化剂领域。本发明以一种非水体系低共熔溶剂为介质，在不添加任何表面活性剂的情况下，通过电化学循环伏安法可控制备高指数晶面凹立方体Pt纳米晶体沉积于多壁碳纳米管表面。本发明的凹立方体Pt纳米晶体表面为{hk0}高指数晶面，其乙醇电催化氧化的峰电流密度为市售的20wt％Pt/C催化剂的2.8倍。因本发明的凹立方体铂纳米晶原位生长在碳纳米管表面，以及金属铂‑多壁碳纳米管之间的相互作用和Pt纳米晶体的开放表面结构，使催化剂表现出高的电催化性能，并有效解决在燃料电池实际工况下Pt纳米粒子的聚集和流失以及催化剂载体氧化腐蚀等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 担载型凹 立方体 纳米 晶体 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种担载型凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)低共熔溶剂的制备：称量一定量季铵盐和氢键给体添加到圆底烧瓶中，密封，置于甘油浴中磁力搅拌至无色液体，即制得低共熔溶剂；(2)镀液的配制：将铂前驱体溶于步骤(1)制备的低共熔溶剂中，配制含有一定浓度铂前驱体的低共熔溶剂镀液；(3)多壁碳纳米管预处理：将一定量市售的多壁碳纳米管添加到浓酸溶液中，加热、磁力搅拌，然后用超纯水离心洗涤至pH呈中性，之后将所得到的多壁碳纳米管置于真空干燥箱中干燥，备用；(4)玻碳电极预处理：玻碳电极用氧化铝研磨粉进行机械抛光，然后置于超纯水浴中超声清洗，自然晾干，备用；(5)多壁碳纳米管/玻碳工作电极的制备：称取一定量步骤(3)处理过的多壁碳纳米管添加到乙醇/水分散液中，超声分散，制得一种均匀分散的多壁碳纳米管浆液；然后用移液器移取一定量该多壁碳纳米管浆液滴于步骤(4)处理过的玻碳电极表面，自然晾干；之后再滴加适量的稀释的全氟磺酸质子交换树脂溶液，自然晾干，即制得多壁碳纳米管/玻碳工作电极；(6)多壁碳纳米管担载高指数晶面凹立方体铂纳米晶体催化剂的制备：将步骤(5)中制备的工作电极置于盛有适量步骤(2)配制的镀液的三电极电解池中，参比电极和对电极分别为铂丝电极和铂片电极，经电化学循环伏安沉积得到目标催化剂，即多壁碳纳米管担载高指数晶面凹立方体铂纳米晶体催化剂。
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- 2017-03-23 - 2019-07-19 - H01M4/92
- 本发明公开了一种掺氮碳球/石墨烯/铂纳米粒子的三元复合材料及其制备方法和应用；该方法包括以下步骤：1)将含碳的氮源进行热处理以得到掺氮碳球；2)接着将掺氮碳球溶液涂覆于玻碳表面以形成掺氮碳球修饰玻碳电极；3)将氧化石墨烯分散于缓冲溶液中以形成氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中，以掺氮碳球修饰玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、甘汞电极为参比电极通过循环伏安法(CV)进行电沉积处理以制得石墨烯/掺氮碳球修饰玻碳电极；4)将石墨烯/掺氮碳球修饰玻碳电极浸泡于含铂电解液中通过恒电位电沉积处理以制得掺氮碳球/石墨烯/铂纳米粒子三元复合材料。该方法清洁、高效且不会破坏石墨烯的大片层结构。
- 一种燃料电池阳极催化材料及其制备方法和应用-201710334358.1
- 王贤保;胡易然;梅涛;李金华;王建颖 - 湖北大学
- 2017-05-12 - 2019-07-16 - H01M4/92
- 本发明提供了一种燃料电池阳极催化材料的制备方法，将四氯化锡、氢氧化钠和水混合后加热，再与可溶性铜盐发生沉淀反应得到CuSn(OH)4，将CuSn(OH)4煅烧，得到氧化铜和二氧化锡的混合物，再将混合物与盐酸发生复分解反应后依次经分离、洗涤、干燥得到多孔二氧化锡六棱柱，多孔二氧化锡六棱柱、氧化石墨烯和水混合，再滴加氯化钯水溶液以及水溶性壳聚糖水溶液，再与还原剂混合，得到燃料电池阳极催化材料：多孔二氧化锡六棱柱附着还原氧化石墨烯负载钯，二氧化锡六棱柱具有三维多孔结构，反应物分子可以全方位的接触还原氧化石墨烯催化剂表面，大大提高原子利用效率，减少贵金属的使用，同时降低燃料电池电极材料的成本。
- 高载量贵金属碳纳米催化剂的制备方法-201711471803.5
- 邹亮亮;韩明家;许翔;廖汨平;刘得友 - 宁波中科科创新能源科技有限公司
- 2017-12-29 - 2019-07-09 - H01M4/92
- 本发明涉及了一种可大量制备高载量贵金属碳纳米催化剂的方法，包括如下步骤：将贵金属盐制备成金属羰基簇合物溶剂；将活性碳加入表面活性剂并超声分散均匀；将所述金属羰基簇合物溶剂与分散均匀活性碳溶液混合；将所述混合液搅拌，充入空气，氧化得到金属贵金属；最后将溶液过滤、清洗、干燥后即得到高载量碳载贵金属纳米催化剂。本发明的制备方法中表面活性剂和羰基簇合物方法的共同使用，使制备的催化剂载量高、分散性好、均匀，可大量制备。
- 一种空心球状介孔PtAu纳米材料及其制备方法与应用-201511021445.9
- 江龙;王海飞;鲁闻生;张建平 - 中国科学院化学研究所
- 2015-12-31 - 2019-07-09 - H01M4/92
- 本发明公开了一种空心球状介孔PtAu双金属甲醇燃料电池催化剂及其制备方法。该空心球状纳米材料，为由壳层形成的中空球体；所述壳层的内表面由金构成，所述壳层的外表面由铂构成；且所述壳层具有连续多孔结构。所述壳层的厚度为5nm‑200nm；所述孔的直径为1nm‑15nm；所述空心球状纳米材料的粒径为50nm‑2000nm；所述壳层的金和铂的原子比均为0.1‑9.9：1。本发明利用模板法通过种子生长法在模板上形成双金属壳层制备核壳结构，再利用溶剂去除模板形成空心双金属壳层。本发明提供的方法通过控制每一步的制备条件可以实现催化剂结构，形貌和组成上的精确调控，操作上简单易行。
- 一种铂基合金催化剂的制备方法-201810239117.3
- 杨翼;王中奇;郭存心 - 苏州天际创新纳米技术有限公司
- 2018-03-22 - 2019-07-05 - H01M4/92
- 本发明公开了一种铂基合金催化剂的制备方法，其包括以下步骤：（1）制备纳米尺寸的铂与3d过渡金属的合金颗粒；（2）将步骤（1）制备的合金颗粒进行酸处理；（3）将经过步骤（2）处理过的合金颗粒进行退火处理；本发明所制备的铂基合金催化剂能够防止过渡金属在工作环境中的流失，实现了铂基合金催化剂在长期的使用过程中电化学活性面积、氧还原比活性、氧还原质量活性等性能基本保持不变，确保了铂基合金催化剂的长期耐久使用，适于工业化大生产。
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