[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺

摘要

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，包括以下步骤（1）湿凝胶的制备；（2）凝胶工序；（3）脱钠工序；（4）溶剂置换；（5）正己烷置换；（6）二氧化硅改性；（7）清洗；（8）烘干。本发明以水玻璃为硅源，不经过离子交换制备SiO2气凝胶，减少了很多生产工序和原料，从而降低了生产成本，能有效降低二氧化硅气凝胶的产品价格，性价比更趋合理，具有较高的环保、社会及经济价值。

主权项

一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备：①取硅酸钠盛于罐中，然后量取中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3，浓度是37°；②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4‑5mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7‑7.5ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，一端时间后溶液开始凝胶，然后罐内恒温50‑70℃老化2‑3小时，得到湿凝胶块体；（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5‑15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4‑7小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5‑15倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50‑70℃下浸泡，每4‑6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5‑3倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2‑4小时，直至浸透；（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰；（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2‑4小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干；（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度70‑90℃，烘干后即得成品。