[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）湿凝胶的制备：

①取硅酸钠盛于罐中，然后量取中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3，浓度是37°；

②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4-5mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；

（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7-7.5ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，一端时间后溶液开始凝胶，然后罐内恒温50-70℃老化2-3小时，得到湿凝胶块体；

（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4-7小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；

（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50-70℃下浸泡，每4-6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；

（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5-3倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2-4小时，直至浸透；

（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰；

（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2-4小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干；

（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度70-90℃，烘干后即得成品。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤①取硅酸钠盛于4-8倍硅酸钠体积以上的罐中，然后量取硅酸钠4倍体积的中性水加入罐。

3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4.8mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用。

4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7.2ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，约10分钟溶液开始凝胶，然后罐内恒温60℃老化2.5小时，得到湿凝胶块体。

5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于10倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水缓慢连续搅拌或间隔搅拌，每6小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步。

6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于10倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温60℃下浸泡，每6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步。

7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积2倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡3小时，直至浸透。

8.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（6）具体步骤为：将正己烷置换后的凝胶沥至半干后，加入三甲基氯硅烷和正己烷溶液，浸泡2-5小时，其间不断将容皿下部沉降下的HCL排出，并补加三甲基氯硅烷和正己烷溶液；浸泡完成后，将溶液排出并将凝胶沥干。

9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每3小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干。

10.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度80℃，烘干后即得成品。