[发明专利]一种替格瑞洛中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710784446.1 | 申请日： | 2017-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN107686447A | 公开（公告）日： | 2018-02-13 |
| 发明（设计）人： | 蚩晓娜;郭培;娄见通 | 申请（专利权）人： | 许昌恒生制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/743 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461103 河南省许*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种替格瑞洛中间体的制备方法，以邻二氟苯和氯乙酰氯为起始原料，经过付克酰基化反应、生物酶发酵技术不对称还原反应、环合反应、环丙烷化反应，高收率、高对映选择性、高纯度得到替格瑞洛的关键中间体(1R，2R)‑2‑(3，4‑二氟苯基)环丙烷甲酸乙酯。该方法能够实现工业化生产，该方法能耗低、污染少，绿色清洁，收率高、纯度高，节约成本，产品质量稳定，适合大规模工业化稳定生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 替格瑞洛 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种替格瑞洛中间体的制备方法，其特征在于，以邻二氟苯为主要起始原料，首先经付克酰基化反应，再经过生物酶发酵技术不对称还原反应、环合反应、环丙烷化反应制成(1R，2R)‑2‑(3，4‑二氟苯基)环丙烷甲酸乙酯，化学反应式如下：包括如下步骤：(a)、按照邻二氟苯、氯乙酰氯、三氯化铝摩尔比1∶1～1.2∶1～1.2量取邻二氟苯、氯乙酰氯、三氯化铝，将邻二氟苯、三氯化铝加入反应瓶中，搅拌，15～25℃缓慢滴加氯乙酰氯，控制温度不超过40℃，30～40℃保温反应1～5小时，降温至10℃以下，将反应液滴至10％盐酸中，控制温度在10～30℃，用邻二氟苯2倍质量的二氯甲烷萃取，蒸除二氯甲烷，得到2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮；(b)、按照所述2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮、葡萄糖、酮还原酶质量比1∶1～2∶0.1～0.5量取所述2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮、葡萄糖、酮还原酶，将2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮、葡萄糖、水搅拌混合，用20％碳酸钠或20％硫酸调节pH至6.5～7.5，温度20～30℃，然后加入酮还原酶，保持pH 6.5～7.5，温度20～30℃，反应2～8小时，加入2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮2倍质量的甲苯萃取，分液，即得到(S)‑2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙烷‑1‑醇甲苯溶液；(c)、按照所述2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮、氢氧化钠摩尔比1∶1～1.5量取所述氢氧化钠，将(S)‑2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙烷‑1‑醇甲苯溶液加至反应瓶中，滴加20％氢氧化钠，加热至40～60℃，反应1～5小时，静置、分液、干燥、抽滤，即得(S)‑2‑(3，4‑二氟苯基)环氧乙烷甲苯溶液；(d)、按照所述2‑氯‑1‑(3，4‑二氟苯基)乙酮、叔丁醇钠、膦酰基乙酸三乙酯摩尔比1∶1～2∶1～1.5量取所述叔丁醇钠、膦酰基乙酸三乙酯，将叔丁醇钠、膦酰基乙酸三乙酯、少量甲苯加入至反应瓶中，升温至50～100℃，滴加(S)‑2‑(3，4‑二氟苯基)环氧乙烷甲苯溶液，控制温度50～100℃反应2～8小时，降温，加水搅拌，分液、干燥，浓缩至尽，即得(1R，2R)‑2‑(3，4‑二氟苯基)环丙烷甲酸乙酯；所述酮还原酶为近平滑假丝酵母酶、面包酵母酶、南极假丝酵母脂肪酶B。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于许昌恒生制药有限公司，未经许昌恒生制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710784446.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种高含量抗倒酯原药的制备方法-201611244259.6
- 张胜;王凤云;王硕珍 - 淮安国瑞化工有限公司
- 2016-12-29 - 2019-11-08 - C07C67/343
- 本发明公开了一种高含量抗倒酯原药的制备方法将3,5‑环己二酮‑1‑甲酸乙酯和环丙甲酰氯发生酰基化反应后，然后加入催化剂进行转位反应，反应结束后得抗倒酯粗品，向抗倒酯粗品中加入酸酸化，分去下层水相，得到含抗倒酯的有机相；在含抗倒酯的有机相加入1‑3%W/V的碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液，搅拌后pH值为4‑7，静止分层，弃去上层水相，所得的有机层加入有机碱和水的混合溶液，5‑20%W/V碳酸钠溶液或碳酸钾溶液，搅拌后pH值为7‑12，静止分层，弃去下层深色焦油状物质，水相酸化至pH=2‑3，用有机溶剂萃取后，负压蒸除有机溶剂，得抗倒酯原药；本发明制得的抗倒酯原药含量达到98%，收率达到90%。
- 一种4-甲酰基-3-羟基苯甲酸甲酯的合成方法-201910802584.7
- 米涛冉;涂强 - 上海毕得医药科技有限公司
- 2019-08-28 - 2019-11-05 - C07C67/343
- 本发明公开了一种4‑甲酰基‑3‑羟基苯甲酸甲酯的合成方法。该方法为：以3‑羟基苯甲酸甲酯为原料，在路易斯酸和有机碱的作用下与多聚甲醛反应得到4‑甲酰基‑3‑羟基苯甲酸甲酯。本发明解决了现有技术中选择性差；原料贵，步骤较长及反应条件苛刻的问题。该路线反应原料成本低，条件温和，纯化简单，产品纯度高，更适合于工艺放大生产。
- 不饱和羧酸酯的制备方法-201810323960.X
- 程玉桥;杜婷婷;薛莉娜;牛春荣;晋战稳;冯喆;杨杨 - 天津工业大学
- 2018-04-11 - 2019-10-22 - C07C67/343
- 本发明是一种三次采油驱油用表面活性剂中间体的合成方法，通过瑞福马斯基应生成α，β‑不饱和羧酸酯。本发明包括以下两个步骤，第一步，将辛醛、卤代乙酸乙酯溶于有机溶剂中制备β‑羟基羧酸酯；第二步，将上述制备的β‑羟基羧酸酯在催化剂的催化条件下水浴加热，得目标产物α，β‑不饱和羧酸酯。本发明通过改进溶剂、催化剂等等的反应条件，实现了对α，β‑不饱和羧酸酯此类表面活性剂的环境友好型。
- 一种联苯乙酸的简便制备方法-201611196791.5
- 宋永保;魏乐坤;王洪臣;林治秘 - 山东海佑福瑞达制药有限公司
- 2016-12-22 - 2019-09-17 - C07C67/343
- 本发明提供了一种联苯乙酸的简便制备方法。该方法以联苯和草酰氯单乙酯为初始原料，在三氯化铝作用下发生傅克反应，在低温条件下生成联苯乙酮酸乙酯，再碱水解为联苯乙酮酸盐，经黄鸣龙反应还原、酸化得到联苯乙酸。该方法中间体不需分离，操作简便、环境友好、总收率高、具有工业化生产价值。
- 一种中间体化合物2;6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯的制备方法-201910618269.9
- 徐勤耀;豆飞扬;李俊卿;陈宝明;刘华珍;王晋阳;单永祥;殷凤山 - 江苏丰山集团股份有限公司
- 2019-07-10 - 2019-09-10 - C07C67/343
- 一种中间体化合物2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯的制备方法，以2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺为原料，经重氮化、碘化得到2,6‑二乙基‑4‑甲基碘苯，然后以CuI和L‑脯氨酸为催化剂体系，使2,6‑二乙基‑4‑甲基碘苯与丙二酸二酯发生偶联反应，反应温度40‑60℃，得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯，该方法反应条件温和，原料来源广泛，合成路线短，所用的催化剂价格便宜，两步反应总收率达到70％以上，目标产物纯度98％以上，制备方法工艺简单，生产成本较低，对反应设备要求低，可有效降低能耗，具有较高的工业化生产价值。
- 香味醛的前体化合物-201780073348.5
- F·弗拉克斯曼;N·若塞;M·A·洛夫奇科;V·泽莱内 - 奇华顿股份有限公司
- 2017-11-28 - 2019-07-09 - C07C67/343
- 提供了香味醛的前体化合物，以及形成这种化合物的方法，包含所述化合物的试剂盒，及其某些用途。所述前体化合物具有式(I)，其中A是香味醛A‑CHO的烃残基；且X和Y独立地选自腈、酮和酯官能团。这样的前体化合物是富含其Z‑异构体的2‑乙酰基‑4‑甲基十三碳‑2‑烯酸乙酯，它是2‑甲基十一醛的热稳定前体。
- 二苯乙烯类化合物的合成方法-201610845288.1
- 龚和贵;刘建东;钱群;王洪宇 - 上海大学
- 2016-09-24 - 2019-06-25 - C07C67/343
- 本发明涉及一种二苯乙烯类化合物的合成方法。本反应以芳卤或杂卤和烯溴作为底物，在催化剂，配体，还原剂，添加剂的作用下，冰水浴缓慢升至室温下温和反应8‑12小时，得到二苯乙烯类化合物。本发明有着催化剂金属较便宜，反应温和，一步反应、步骤简单，反应时间相对较短，操作安全，产率较高等优点。
- 一种β;γ-不饱和酯化合物的制备方法-201710139894.6
- 黄会燕;魏文廷;朱文明;应炜炜;赵船丽;杨晨光;陈卫东 - 宁波大学
- 2017-02-28 - 2019-06-18 - C07C67/343
- 本发明公开了一种β，γ‑不饱和酯的制备方法，该β，γ‑不饱和酯结构式为：
所述β，γ‑不饱和酯制备方法包括将1，1‑二苯基乙烯、2‑溴丙酸甲酯加入含有银催化剂、氧化剂和碱及溶剂的反应体系中进行反应的步骤。
- 一种2-（2-氟-3-甲氧基苯基）-2-羟基乙酸乙酯的合成方法-201910121539.5
- 胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇 - 安徽华胜医药科技有限公司
- 2019-02-16 - 2019-05-28 - C07C67/343
- 本发明公开了一种2‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑2‑羟基乙酸乙酯的合成方法，合成路线如下所示：
合成方法，包括以下步骤：(1)将式II化合物采用THF溶解于恒压滴液漏斗中备用，将二异丙基胺基锂的THF溶液加入反应器中，并搅拌降温后，将式II化合物的THF溶液滴加至反应器中，滴毕，反应体系升温保温；(2)将乙醛酸乙酯采用甲苯溶解，加入至反应器中，保温搅拌后，反应体系降温至室温；(3)将乙酸乙酯和盐酸溶液分别加入到反应器中，萃取后，分离出有机层，有机层盐水洗涤后，采用无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，经柱层析分离后既得。
- 一种手性α-芳基丙酸酯类化合物的合成方法-201610992728.6
- 张兴华;刘建东;龚和贵;陈海峰 - 上海应用技术大学
- 2016-11-11 - 2019-05-28 - C07C67/343
- 本发明公开了一种手性α‑芳基丙酸酯类化合物的合成方法。本发明以2‑卤代丙酸乙酯和芳基卤代物为原料，以锌粉为还原剂，以无水溴化镁、无水氯化锂和四丁基溴化铵为添加剂，在手性配体和催化剂的作用下反应，得到手性α‑芳基丙酸酯类化合物；其中：所述催化剂为氯化镍二甲氧基乙烷NiCl2·dme。本发明的方法原料便宜易得，无需制备有机金属试剂，反应条件温和，操作简便，具有较高的意义和价值。
- 一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺-201910239958.9
- 吴盛均;张林林;乐传军;李华新;葛繁龙;茅嘉龙 - 南通宝凯化工有限公司
- 2019-03-27 - 2019-05-21 - C07C67/343
- 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。
- 啶氧菌酯中间体2-（2-氯甲基苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法-201811582423.3
- 王正旭;张璞;陈远康;王凤云;候远昌 - 江苏中旗科技股份有限公司
- 2018-12-24 - 2019-05-14 - C07C67/343
- 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，以3‑异色酮为原料，经氯化亚砜开环，并与甲醇发生酯化反应生成2‑氯甲基苯乙酸甲酯；以镍盐和酸为催化剂，2‑氯甲基苯乙酸甲酯与原甲酸三甲酯反应得到2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯。本发明提供的啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法生产收率高成本低、工艺简单、三废少，反应条件温和，适合工业化生产。
- 一种酰氯和炔的加成产物及其制备方法-201510896111.X
- 孟祥珍;程东;胡益民 - 安徽师范大学
- 2015-11-30 - 2019-05-14 - C07C67/343
- 本发明公开了一种酰氯和炔的加成产物及其制备方法，以氢化钠为催化剂，将丙二酸二异丙酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴，搅拌反应，纯化分离后得到白色固体产物；产物苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中，以三乙胺作碱，以无水乙腈为溶剂，室温下，搅拌反应，纯化分离，得到浅棕色固体产物，再与金刚烷甲酰氯在甲苯中反应，纯化分离，得到酰氯和炔的加成产物。与现有技术相比，本发明制备的β‑氯‑α,β不饱和酮无需金属催化剂，产率高，并且其结构更加复杂多样，在化工生产、临床医药中也将表现出更加广阔的用途前景。
- 一种2，5-二氧1，4-环己二酸二甲酯的合成方法-201711027885.4
- 于鹏 - 于鹏
- 2017-10-28 - 2019-05-07 - C07C67/343
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种2，5‑二氧1，4‑环己二酸二甲酯的合成方法。该合成方法以二甲苯和金属钠为原料，加入环丁砜和惰性溶剂，制得2，5‑二氧1，4‑环己二酸二甲酯。本发明采用一种2，5‑二氧1，4‑环己二酸二甲酯的新方法，可显著加快反应速率并提高收率，而且加入的环丁砜、惰性溶剂过滤后可重复使用，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便，适合工业化生产。
- 基于UV光催化反应的不饱和植物油烷基化物及制备方法-201610573486.7
- 杨卓鸿;周闯;袁腾;张淑婷;周健 - 华南农业大学
- 2016-07-19 - 2019-05-07 - C07C67/343
- 本发明属于UV光催化化学技术领域，公开了一种基于UV光催化反应的不饱和植物油烷基化物及其制备方法。该烷基化物具有以下式(1)和式(2)所示结构的一种：
式中，R1为C1～C4的直链或支链烷烃基，R2为‑H、‑Cl、‑CH3、‑OH、‑OCH3、‑C(CH3)3等中的至少一种；n＝0或1；1
- 一种由二甲基亚砜合成茚酮衍生物的方法-201611128384.0
- 朱峪君;沈万照;易文斌 - 南京理工大学
- 2016-12-09 - 2019-05-07 - C07C67/343
- 本发明公开了一种由二甲基亚砜合成茚酮衍生物的方法。所述方法以苯甲酰乙酸乙酯和二甲基亚砜为原料，在三氟甲磺酸亚铜的催化下，以过量的二甲基亚砜为溶剂，在80～120℃下反应8～24h，反应结束后，反应液经分离纯化得到2‑乙氧基甲酰基‑1‑茚酮。本发明方法利用二甲基亚砜作为碳源，属于二甲基亚砜的新应用，工艺条件合理，操作简单安全，三废少，环境友好。
- 一种环丙沙星中间体的合成方法-201711023002.2
- 张天冬 - 张天冬
- 2017-10-26 - 2019-05-03 - C07C67/343
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种环丙沙星中间体的合成方法。该合成方法以2，4‑二氯‑5‑氟苯甲酸为原料，与新型格氏试剂反应，得到环丙沙星的中间体。该方法安全性好，原料价廉易得，产品质量好，收率稳定，总收率达到93．6％。
- 一种(E;Z)-2;4-癸二烯酸乙酯的制备方法-201811642446.9
- 苗志伟;蔡岩;孙波;王学 - 鼎元（天津）生物医药科技有限公司
- 2018-12-29 - 2019-05-03 - C07C67/343
- 本发明提供了一种(E,Z)‑2,4‑癸二烯酸乙酯的制备方法，以正己醛为起始原料，经过三步化学转化制备得到关键中间体1‑溴庚烯，之后1‑溴庚烯与丙烯酸乙酯在金属催化剂的催化下发生偶联反应得到(E,Z)‑2,4‑癸二烯酸乙酯。本发明采用金属催化的偶联反应替换了现有专利技术中通过制备有机铜锂试剂来制备(E,Z)‑2,4‑癸二烯酸乙酯的方法，避免了无水无氧的苛刻反应条件，简化了操作，提高了反应效率，同时也大大减少了废水废盐的产生，减少了设备投入，便于工业化生产。
- 一种洛索洛芬钠的制备方法-201711000925.6
- 张钜寿;吴刚;江海洋;许广益;李亮;王运发;马路军 - 湖北迅达药业股份有限公司
- 2017-10-24 - 2019-04-30 - C07C67/343
- 本发明公开了一种洛索洛芬钠的制备方法，以2‑对溴甲基异苯丙酸为起始原料，在NaOH和DMF体系下，直接进行烷基化后水解脱羧得粗品，对反应中产生的副产物，采用高真空蒸馏进行分离得洛索洛芬酸，然后进行成盐得洛索洛芬钠，本发明合成步骤少，反应条件温和，原料价格合理易购，污染少，生产成本低，产品含量可达99.8％以上，单项杂质小于0.05％，适合工业化生产。
- 一种7-氯-2-(1-氧代乙基)庚酸乙酯的制备方法-201610448913.9
- 卢兆强;吴健 - 深圳市海滨制药有限公司;新乡海滨药业有限公司
- 2016-06-21 - 2019-04-09 - C07C67/343
- 本发明提供一种7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯的制备方法，以结构式III的1‑溴‑5‑氯戊烷与结构式IV的乙酰乙酸乙酯为起始原料，在极性溶剂、缚酸剂和相转移催化剂存在下，常压加热至所述极性溶剂沸腾，反应6～8小时，得到结构式V的7‑氯‑2‑(1‑氧代乙基)庚酸乙酯。所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、18‑冠‑6、二苯并‑18‑冠‑6、聚乙二醇‑400、聚乙二醇‑600中的一种或多种，优选为聚乙二醇‑400；所述相转移催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.2～1.0∶1.0，优选为0.2～0.3∶1.0。本发明的制备方法反应时间短、产物收率高、纯度好。
- 一种二苯并环庚烷衍生物的制备方法-201610911768.3
- 朱钢国;卢丹阳;罗芳 - 浙江师范大学
- 2016-10-19 - 2019-03-08 - C07C67/343
- 本发明公开了一种二苯并环庚烷衍生物的制备方法，将铜催化剂、碱和配体溶解在有机溶剂中，加入联苯乙炔类化合物和α‑溴代烯丙基丙二酸二乙酯形成反应体系，体系在110℃下反应12小时后，经淬灭、萃取、洗涤、干燥和柱层析处理得到二苯并环庚烷衍生物；该方法扩大了多环稠合环庚烷类化合物的多样性，反应收率良好，具有较大的理论创新价值以及实施价值。
- 一种高效合成5-（4-甲基苯基）戊酸甲酯的方法-201811487821.7
- 陆茜;肖新强;崔晓展 - 山东凌凯药业有限公司
- 2018-12-06 - 2019-02-15 - C07C67/343
- 本发明公开了一种高效合成5‑(4‑甲基苯基)戊酸甲酯的方法，具体包括以下合成步骤：步骤1，首先将化合物A与锌粉、氯化锂和TMSCl反应，得到化合物B；步骤2，化合物B和化合物C在PdCl2和Xphos的催化下，得到化合物D；采用廉价5‑溴戊酸甲酯做原料，先合成具有反应活性的有机锌试剂，在PdCl2和Xphos催化下高效的与对溴甲苯反应得到5‑(4‑甲基苯基)戊酸甲酯，收率高达88％，大大提高了反应的效率，且本方法工艺简洁、原料廉价易得、操作简便、极适合于工业化大生产，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。
- 链烷酸烷基酯的气相生产-201480052076.7
- D·G·巴顿;G·布德罗尼;S·L·F·哥图斯 - 陶氏环球技术有限责任公司
- 2014-09-11 - 2018-11-27 - C07C67/343
- 通过气相方法来制备链烷酸烷基酯，例如，丙酸甲酯，所述方法包含使烯烃(例如，乙烯)、一氧化碳、烷醇(例如，甲醇)和基于硫化物的固体金属催化剂(例如，硫化铁)在羰基化条件下接触的步骤。链烷酸烷基酯可经过与醛(例如，甲醛)的缩合在第二个步骤中转化为脂肪族羧酸的烷基酯，例如，甲基丙烯酸甲酯。
- 可见光催化有机硼酸制备α;β-不饱和羧酸酯衍生物的方法-201810783544.8
- 许孝良;叶弘强;程冬萍 - 浙江工业大学
- 2018-07-17 - 2018-11-09 - C07C67/343
- 本发明公开了一种可见光催化有机硼酸制备α，β‑不饱和羧酸酯衍生物的方法，将Baylis−Hillman衍生物、有机硼酸、Lewis碱和光催化剂加入有机溶剂中，在氮气气氛、可见光光照、常温常压条件下搅拌12‑36 h，之后反应液经后处理，得到α,β‑不饱和羧酸酯衍生物。本发明制备α，β‑不饱和羧酸酯衍生物，其反应条件温和、操作简单，选择性高，收率良好，取代基拓展性高；而且采用可见光催化，具有无污染、环境友好等特点，是一种很有前景的方法。
- 一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法-201810605616.X
- 梅丹丹;杨桂莲 - 福州华博立乐新材料科技有限公司
- 2018-06-13 - 2018-11-06 - C07C67/343
- 本发明公开了一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法，Mg、1‑溴‑5‑氯戊烷、四氢呋喃、盐酸、NaHC03、氯化聚苯乙烯树脂、咪唑、乙腈、草酸二乙酯为主要原料，本发明的合成工艺采用草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷在固载离子催化剂PSIM‑MgBr的作用下经过加成和水解反应得7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，相较于传统的合成方法，原料通过催化剂活化反应直接制备7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，使得收率大幅度提高，减少工艺流程和生产成本。
- 一种乙烯基三羰基化合物及其类似物的合成方法-201610487101.5
- 方红新;曾辉;韦永飞;葛德强;杨志红;张明祥 - 安徽国星生物化学有限公司
- 2016-06-27 - 2018-11-06 - C07C67/343
- 本发明公开了一种乙烯基三羰基化合物及其类似物的合成方法。该方法将丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物加入到有机溶剂中，向其中加入催化剂、缚酸剂，在0℃～100℃条件下，搅拌0.5～10h，进行stetter极性反转反应，降至室温后，减压浓缩，柱色谱分离后得到乙烯基三羰基化合物。本发明采用丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物进行stetter反应，制得乙烯基三羰基类化合物，合成路线短，反应收率高，操作简便，特别适合工业生产。
- 一种脂肪(环)族酯类化合物的制备方法-201610397780.7
- 宋伟锋;董龙跃;姜庆梅;何岩;刘振峰;王中华;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2016-06-07 - 2018-10-16 - C07C67/343
- 本发明涉及一种条件温和的脂肪(环)族酯类化合物的制备方法，尤其是环己烷羧酸烷基酯类化合物的制备，其在塑料中可以作为环保增塑剂，避免了现有酯化工艺高温条件下脂肪醇类化合物聚合、成醚等副反应的发生。具体的反应步骤包括：a)在反应精馏塔中无催化剂/无溶剂存在下制备脂肪族氯甲酸酯；b)金属锰化合物催化脂肪(环)族格氏试剂与脂肪族氯甲酸酯反应生成酯类化合物。
- 制备(R)-2-羟基-2-三氟甲基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯的方法-201710140977.7
- 孙蓓;林泽欣 - 西安格瑞德化工新材料有限公司
- 2017-03-10 - 2018-09-25 - C07C67/343
- 本发明公开了一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)称取适量三氟丙酮酸乙酯置于烘烤好的反应管中；(2)将催化剂配制成催化剂溶液，用注射器量取一定量并加入所述步骤(1)反应体系中，搅拌；(3)在冰盐浴条件下冷却；(4)将异丁烯溶液加入到步骤(3)所述的反应体系中，启动反应；(5)反应结束后，对步骤(4)所述的反应产生的产物进行后处理、蒸馏，得到纯品。本发明的立体选择性好，ee值可以达到97％‑98％；产率相对较高，可以达到90％，并且没有其他副反应的产生。
- 一种多取代稠合芳烃类衍生物及其制备方法-201710152079.3
- 胡益民;文银山 - 安徽师范大学
- 2017-03-15 - 2018-08-17 - C07C67/343
- 本发明公开了一种多取代稠合芳烃类衍生物及其制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法从新的角度，利用witting试剂涉及电子的转移等反应过程在无催化剂的条件下简便、高效地合成了多取代稠合芳烃类衍生物，且反应时间短，效率高。并且，提供了一系列新的多取代稠合芳烃类衍生物。相对于普通多取代稠合芳烃类衍生物，其结构更加复杂多样，在化工生产、临床医药中也将表现出更加广阔的用途前景。
- 一种多取代3-苯基酚类衍生物及其制备方法-201611069980.6
- 毛春艳;胡奡;凌想想;胡益民 - 安徽师范大学
- 2016-11-29 - 2018-08-17 - C07C67/343
- 本发明提供了一种多取代3‑苯基酚类衍生物及其制备方法，与现有技术相比，本发明提供了一系列新的多取代3‑苯基酚类衍生物。相对于普通多取代3‑苯基酚类衍生物，本发明制备的多取代3‑苯基酚类衍生物有多环的存在，其结构更加复杂多样，在化工生产、临床医药、材料中也将表现出更加广阔的用途前景。并且，本发明提供的制备方法简便、高效，反应时间短，效率高。
- 专利分类
