[发明专利]一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法有效

专利信息
申请号: 201710697866.6 申请日: 2017-08-15
公开(公告)号: CN108083339B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 时玉萌;李贺楠;姚慧珍;陈龙龙 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;C01G41/00;C01B17/20;C01B19/04
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 张立娟
地址: 518000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于材料制备技术领域,特别涉及一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法。本发明采用氧化之后的M箔片作为CVD制备二维材料的M前驱物,X粉为X源,通过CVD高温区和低温区设置,采用特定的升温和冷却程序,制备得到结晶性良好的单层二维材料MX2,为之后的大面积二维材料的生长制备提供了新的思路。
搜索关键词: 一种 制备 单层 二维 过渡 金属 硫化物 材料 方法
【主权项】:
1.一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法,其特征在于:所述方法在石英管中进行,石英管分为区域1和2,分别是CVD的低温区和高温区,所述步骤包括:(1)、首先,将清洗干净的M金属箔片置于石英管的高温区域2中的2处,升温至400℃,对M金属箔片进行空气中常压退火处理,使其充分氧化为M的氧化物MO3-X;(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用;(3)、将步骤(2)所得取洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上,将两者一起置于石英管的高温区域2的3处,将步骤(1)中制备得到的MO3-X放置于石英管的高温区域2的2处;最后取用S粉或Se粉于干净的石英舟中,放置于石英管的低温区域1的1处;(4)、高温区和低温区的升温和冷却均在可控的压强中进行,环境为H2/Ar的混合气氛4,样品制备前,设置区域1的控温程序为保持室温25min,随后以10℃/min的升温速率升温区域1至120℃并保持10min,最后程序结束,区域1冷却至室温;设置区域2的控温程序为以18℃/min的升温速率由室温升至200℃保持5min,随后以35℃/min的升温速率升温至900℃并保持10min,最后程序结束,区域2冷却至室温。
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