[发明专利]一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法

权利要求书

1.一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：

所述方法在石英管中进行，石英管分为区域1和2，分别是CVD的低温区和高温区，所述步骤包括：

(1)、首先，将清洗干净的M金属箔片置于石英管的高温区域2中的(2)处，升温至400℃，对M金属箔片进行空气中常压退火处理，使其充分氧化为M的氧化物MO_3-X；

(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用；

(3)、将步骤(2)所得取洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的高温区域2的(3)处，将步骤(1)中制备得到的MO_3-X放置于石英管的高温区域2的(2)处，其中，区域2中(2)处和(3)处之间距离范围是4-6cm；最后取用S粉或Se粉于干净的石英舟中，放置于石英管的低温区域1的(1)处；

(4)、高温区和低温区的升温和冷却均在可控的压强中进行，环境为H₂/Ar的混合气氛(4)，H₂/Ar的混合气氛中H₂和Ar体积比范围为0.1-0.2，样品制备前，设置区域1的控温程序为保持室温25min，随后以10℃/min的升温速率升温区域1至120℃并保持10min，最后程序结束，区域1冷却至室温；设置区域2的控温程序为以18℃/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35℃/min的升温速率升温至900℃并保持10min，最后程序结束，区域2冷却至室温；所得材料呈三角形状。

2.根据权利要求1的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先将M金属箔片用浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡2小时，其中H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1，清洗干净后退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至400℃，退火处理2min。

3.根据权利要求1的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)为用浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡2小时，其中H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；单抛石英片为10*40mm的单抛石英片。

4.根据权利要求1的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中石英管为2英寸。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：通过退火得到的MO_3-X含量较少，而S粉或Se粉为过量的。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：区域1和区域2之间距离范围是15-20cm。

7.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法，其特征在于：M金属箔为Mo箔或W箔。