[发明专利]一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法

说明书

本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法。本发明采用氧化之后的M箔片作为CVD制备二维材料的M前驱物，X粉为X源，通过CVD高温区和低温区设置，采用特定的升温和冷却程序，制备得到结晶性良好的单层二维材料MX₂，为之后的大面积二维材料的生长制备提供了新的思路。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法。

背景技术

随着后摩尔时代的不断推进,近几年新型二维材料逐渐成为大家研究的热点。石墨烯的发现和大规模制备以及应用,为人们在二维材料领域打开了思路。过渡族硫化物MX₂(M＝Mo、W；X＝S，Se)具有特殊的层状结构,原子在层内通过强的共价键结合,而不同层间依靠较弱的范德瓦尔斯力结合，当厚度为单层时,材料表现出特殊的物理性质,由体材料的间接带隙半导体转变成直接带隙半导体，使MX₂有望成为继石墨烯之后的新兴半导体材料。原子级别厚度的新型二维材料由于优异的物理化学性质，成为了物理、化学、材料、等众多领域的研究热点。这些单原子层的MX₂材料在可见光及近红外光范围内有很好的光响应性能，可广泛用于电催化、场效应管、光电器件、自旋电子器件及谷电子学等领域。

目前已有的化学气相沉积法生长技术中，直接将粉体的M源和X源放入管式炉中，高温加热，使得蒸发的X源和M源在反应腔室内进行化学反应，从而在衬底表面生长出单层或多层的MX₂。CVD法(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)通过X源和M源的共蒸发，使得MX₂可直接合成到衬底上，工艺流程简单，制备出的MX₂纯度较高，结晶性好，为MX₂在器件方面的应用打下了基础。

已有的CVD现有技术例如CN104384527A和CN106571244A等采用通常采用的M前驱物为粉体，前驱物通常使用一次便须抛弃，造成了资源的浪费及环境的污染。此外，由于CVD系统中需要通入一定量的Ar/H₂等保护或反应气体，粉体的存在可能造成制备得到的样品中晶核过多或样品污染的现象，造成了单层MX₂样品品质的下降。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法。采用预先经退火的金属M箔作为反应的前驱物，改进了CVD制备单层二维材料制备过程中M前驱物的使用，使M源的重复使用成为可能，避免了粉体前驱体带来的不便及环境污染，为之后大规模产业化生产单层的二维材料提供了新的思路。

本发明通过以下技术方案来实现，一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法：

所述方法在石英管中进行，石英管分为区域1和2，分别是CVD的低温区和高温区，所述步骤包括：

(1)、首先，将M金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1)浸泡2小时，随后将清洗干净的M金属箔片置于石英管的高温区域2中的2处，升温至400℃，对M金属箔片进行空气中常压退火处理，使其充分氧化为M的氧化物MO_3-X；

优选以40℃/min的速度升温至400℃，退火处理2min；

(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用；

优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片。