[发明专利]制备金雀花碱的新工艺在审
| 申请号： | 201710609252.8 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN107266448A | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 王答祺 | 申请（专利权）人： | 王答祺 |
| 主分类号： | C07D471/18 | 分类号： | C07D471/18 |
| 代理公司： | 西安文盛专利代理有限公司61100 | 代理人： | 佘文英 |
| 地址： | 710054 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备金雀花碱的新工艺，将原料牧马豆草粉碎后用85％乙醇浸泡提取、过滤、浓缩滤液得浸膏，将浸膏经过两次萃取得浓缩氯仿层，浓缩氯仿层，得到总生物碱，用丙酮溶解，结晶得到金雀花碱粗结晶，再用用乙酸乙酯溶解，冷却再结晶，再用丙酮溶解，冷却重结晶，过滤，真空干燥，粉碎后过筛混匀，最终得到金雀花碱成品。本发明步骤简单，便于操作，结晶速度快，不用静置，不用进行柱层析，损失少，产率高，得到的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 金雀花 新工艺 | ||
【主权项】：
一种制备金雀花碱的新工艺，其特征是包括以下步骤步骤一、将原料牧马豆草粉碎，用85％乙醇浸泡提取，过滤并合并滤液，浓缩滤液得浸膏；步骤二、一次萃取：将浸膏转移至萃取罐，用硫酸调至PH＜4，向萃取罐中加入氯仿，搅拌10min，同法操作三次，集水层，回收氯仿；步骤三、二次萃取：水层浸膏用氢氧化钠溶液调至PH＞10，使金雀花碱游离，再用氯仿萃取,无生物碱反应，弃去水层；步骤四、浓缩氯仿层，得到总生物碱，用丙酮溶解，冷却，结晶，得到金雀花碱粗结晶；步骤五、将金雀花碱粗结晶用乙酸乙酯溶解，冷却再结晶，再用丙酮溶解，冷却重结晶。步骤六、将步骤五得到的重结晶离心过滤，真空干燥，粉碎后过筛混匀，进行包装，最终得到金雀花碱成品。
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