[发明专利]制备金雀花碱的新工艺在审
申请号: | 201710609252.8 | 申请日: | 2017-07-25 |
公开(公告)号: | CN107266448A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 王答祺 | 申请(专利权)人: | 王答祺 |
主分类号: | C07D471/18 | 分类号: | C07D471/18 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司61100 | 代理人: | 佘文英 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 金雀花 新工艺 | ||
1.一种制备金雀花碱的新工艺,其特征是包括以下步骤
步骤一、将原料牧马豆草粉碎,用85%乙醇浸泡提取,过滤并合并滤液,浓缩滤液得浸膏;
步骤二、一次萃取:将浸膏转移至萃取罐,用硫酸调至PH<4,向萃取罐中加入氯仿,搅拌10min,同法操作三次,集水层,回收氯仿;
步骤三、二次萃取:水层浸膏用氢氧化钠溶液调至PH>10,使金雀花碱游离,再用氯仿萃取,无生物碱反应,弃去水层;
步骤四、浓缩氯仿层,得到总生物碱,用丙酮溶解,冷却,结晶,得到金雀花碱粗结晶;
步骤五、将金雀花碱粗结晶用乙酸乙酯溶解,冷却再结晶,再用丙酮溶解,冷却重结晶。
步骤六、将步骤五得到的重结晶离心过滤,真空干燥,粉碎后过筛混匀,进行包装,最终得到金雀花碱成品。
2.如权利要求1所述的制备金雀花碱的新工艺,其特征是,步骤一在温度80℃,真空度为-0.050~-0.070MPa条件下回收滤液,得到浸膏。
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