[发明专利]一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，按照下述步骤予以进行：在惰性气体条件下，将氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；将所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，于80℃～300℃阶段保温7～10小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜，本发明的基体原料聚酰胺酸易得，氟化石墨烯的制备简单可控，通过将氟化石墨烯和聚酰胺酸的热固化，实现了聚酰亚胺与氟化石墨烯的复合，本发明获得的氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜既维持了聚酰亚胺的优异性能，又通过与氟化石墨烯复合实现了低介电和高机械强度。

主权项

1.一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤予以进行：步骤1，在溶剂中加入氟化石墨，得到浓度为1～2mg/ml的氟化石墨悬浮液；再向所述氟化石墨悬浮液中加入二胺单体并于80～90℃水热插层反应6～15小时，水热插层反应后超声剥离至少20小时，离心后取上层悬浮液并向所得悬浮液中加入NMP(N‑甲基吡咯烷酮)，减压蒸馏得到氟化石墨烯的NMP悬浮液；其中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比小于1:10；步骤2，在惰性气体条件下，将步骤1所得氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；其中，所述聚酰胺酸通过下述方法制备：在室温20～25℃下，在NMP中加入TFDB(4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯)并均匀混合，再加入6FDA(4,4'‑(六氟异丙烯)二酞酸酐)，在氮气或惰性气体下搅拌反应24～48小时，以得到固含量为10～20wt％的聚酰胺酸，其中，所述TFDB与6FDA的物质的量的比为1:1，所述6FDA分2～4次加入；步骤3，将步骤2所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，先于80℃下保温2小时，再依次于100℃、150℃、200℃、250℃和300℃温度下各保温1小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。