[发明专利]一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤予以进行：

步骤1，在溶剂中加入氟化石墨，得到浓度为1~2mg/ml的氟化石墨悬浮液；再向所述氟化石墨悬浮液中加入二胺单体并于80~90℃水热插层反应6~15小时，水热插层反应后超声剥离至少20小时，离心后取上层悬浮液并向所得悬浮液中加入NMP（N-甲基吡咯烷酮），减压蒸馏得到氟化石墨烯的NMP悬浮液；其中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比小于1:10；

步骤2，在惰性气体条件下，将步骤1所得氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6~10小时，得到混合溶液；

其中，所述聚酰胺酸通过下述方法制备：在室温20~25℃下，在NMP中加入TFDB（4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯）并均匀混合，再加入6FDA（4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐），在氮气或惰性气体下搅拌反应24~48小时，以得到固含量为10~20 wt%的聚酰胺酸，其中，所述TFDB与6FDA的物质的量的比为1:1，所述6FDA分2~4次加入；

步骤3，将步骤2所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，先于80℃下保温2小时，再依次于100℃、150℃、200℃、250℃和300℃温度下各保温1小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述上层悬浮液为悬浮有氟化石墨烯的所述溶剂，所述溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比为1：（10~20），所述二胺单体为联苯二胺或者脂肪族二胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述聚酰胺酸与氟化石墨烯的NMP悬浮液中氟化石墨烯的质量份数的比为（99~99.9）：（0.1~1）。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述混合溶液进行涂膜的方法为：使用旋涂机进行涂膜，所述旋涂机的转速为500~2000r/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，升温速率为5~10℃/min。

7.如权利要求1~6中任意一项所述制备方法得到的氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。

8.如权利要求1~6中任意一项所述制备方法在提高机械强度和降低介电性中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的透光率大于90%，拉伸强度为200~300MPa，介电常数为2~2.5。

10.如权利要求1~6中任意一项所述制备方法在提高氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的疏水性中的应用，其特征在于，水接触角为76~83°。