[发明专利]一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，按照下述步骤予以进行：在惰性气体条件下，将氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；将所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，于80℃～300℃阶段保温7～10小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜，本发明的基体原料聚酰胺酸易得，氟化石墨烯的制备简单可控，通过将氟化石墨烯和聚酰胺酸的热固化，实现了聚酰亚胺与氟化石墨烯的复合，本发明获得的氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜既维持了聚酰亚胺的优异性能，又通过与氟化石墨烯复合实现了低介电和高机械强度。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体来说涉及一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。

背景技术

微电子工业已经成为对国家的经济、政治、社会、安全以及文化等具有重要影响的产业之一。电子产晶小型化、薄型化、高性能化、多功能化、高可靠性和低成本化的市场需求使得集成电路封装密度急剧增加；微电了封装技术所涵盖的内容非常丰富，涉及面广泛，涉及许多主要科学和工程技术领域。目前微电子工业正在发生的重大变化使业已成熟的微电子封装工艺和封装材料面临严重的挑战。0.13-0.10μm时代的到来将不但影响封装工艺技术，同时对封装材料性能的要求也将发生重大的变化。聚合物材料包括环氧树脂、聚酰亚胺、BCB树脂、BT树脂等已经成为与金属、陶瓷材料同样重要的电子封装材料。封装的作用已不再是过去意义上的简单包埋，而被视为挖掘集成电路极限(最优)性能的决定性因素。因此，现代的电子封装技术需要将互连、动力、冷却和器件钝化保护等技术组合成一个整体以确保器件表现出最佳的性能和可靠性。为达到此目的所使用的材料既包括高导电率的金属导线、高性能陶瓷，同时也包括耐高温、低介电常数和低介电损耗的聚酰亚胺、BCB树脂和环氧树脂封装材料等。应用在光电领域的电子封装材料一般还会要求其高透光性，那么拥有这些综合性能的聚合物封装材料研究就迫在眉睫。

聚酰亚胺材料不仅拥有优异的耐高温性能，还具有良好的物理性能、电性能和力学性能，其机械性能优异，尺寸稳定性强，耐温范围广，耐化学腐蚀和电绝缘性能优异，正是由于这一系列优异的性能，在产业界得到广泛应用。可以利用氟化石墨烯低极化率的C-F键和疏水性，加入到PI中进一步降低聚酰亚胺的介电常数和提高疏水性，并且氟化石墨烯的加入可以进一步提高其机械性能和耐热性。之前的发明专利获得了氟化石墨烯增强的聚酰亚胺或其它聚合物的复合材料，并没有得到拥有高透光率的材料。通常控制不好氟化石墨烯的制备和复合工艺，极易造成透光度的严重下降，这便限制了这封装材料在光电领域的的应用。因此，针对现有聚合物封装材料的特点，结合聚酰亚胺耐高温等优异性能，开发一种复合材料，拥有高透光度、高机械性能、强疏水性和低吸水率、低介电常数和介电损耗与优异的耐热性能等一系列综合性能便拥有重大的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，该制备方法采用溶剂热插层的方法制备氟化石墨烯，将得到的聚酰亚胺悬浮液逐渐滴加至聚酰亚胺前驱体溶液(聚酰胺酸)，经固化获得氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，按照下述步骤予以进行：

步骤1，在溶剂中加入氟化石墨，得到浓度为1～2mg/ml的氟化石墨悬浮液；再向所述氟化石墨悬浮液中加入二胺单体并于80～90℃水热插层反应6～15小时，水热插层反应后超声剥离至少20小时，离心后取上层悬浮液并向所得悬浮液中加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)，减压蒸馏得到氟化石墨烯的NMP悬浮液；其中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比小于1:10；

在所述步骤1中，所述上层悬浮液为悬浮有氟化石墨烯的所述溶剂。

在所述步骤1中，所述溶剂为乙腈。

在所述步骤1中，离心转速大于3000r/min。