[发明专利]一种微反应器内连续化制备偶氮染料的方法有效
| 申请号： | 201710543508.X | 申请日： | 2017-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN107488361B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 徐建鸿;王法军;黄晋培;桑富宁 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C09B29/08 | 分类号： | C09B29/08;C09B29/15;C09B29/30;C09B29/50 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 100084 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了染料合成领域的一种微反应器内连续化制备偶氮染料的方法。该偶氮染料的制备是首先于常温下将亚硝酸钠溶液、芳香族伯胺、无机酸在第一个微反应器内进行重氮化反应，生成芳香族伯胺重氮盐，然后芳香族伯胺重氮盐与偶合组分在第二个微反应器内进行偶合反应，生成偶氮染料。本发明采用微反应器实现了偶氮染料的连续化制备，流程简单，反应周期短，易于对反应进程进行监测和控制；不需要加入远远过量的亚硝酸钠和偶合组分来提高反应速率，节省原料，环境友好；反应液在微反应器内实现高速碰撞混合，瞬间达到均一的反应环境，反应效率高，并且反应产物的产率及产品质量得到大幅度提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反应器 连续 制备 偶氮染料 方法 | ||
【主权项】：
1.一种微反应器内连续化制备偶氮染料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制含偶合组分的料液C；所述偶合组分含芳胺结构、活泼亚甲基或酚羟基；所述料液C中偶合组分的摩尔浓度为0.05～1.0mol/L，偶合组分的初始p H＝4～11，偶合组分和步骤(2)的芳香族伯胺的摩尔比为1:1，料液C在0～25℃进行配制；(2)将亚硝酸钠溶液、芳香族伯胺、无机酸在第一个微反应器内进行重氮化反应，得到重氮盐溶液D；所述芳香族伯胺为苯胺、对甲氧基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、1‑萘胺、对腈基苯胺、N，N‑二甲基苯胺、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸或1‑氨基‑4‑萘磺酸；在芳香族伯胺溶解度大于1g/100g水的情况下，步骤(2)的具体步骤为：配制含芳香族伯胺和无机酸的料液A；配制含亚硝酸钠的料液B；料液A和料液B通过第一个微反应器进行重氮化反应，得到重氮盐溶液D；在芳香族伯胺溶解度小于1g/100g水的情况下，步骤(2)的具体步骤为：配制含芳香族伯胺和亚硝酸钠的料液A；配制含无机酸的料液B；料液A和料液B通过第一个微反应器进行重氮化反应，得到重氮盐溶液D；所述料液A中芳香族伯胺的摩尔浓度为0.05～1.0mol/L，芳香族伯胺和无机酸的摩尔比为1:(1～4)，料液A在0～25℃下进行配制；所述料液B或A中亚硝酸钠的摩尔浓度为0.05～1.0mol/L，亚硝酸钠和芳香族伯胺的摩尔比为(1.0～1.5):1，料液B在0～25℃下进行配制；所述料液A和料液B的流量比为1:1，料液A的流量为20mL/min～40mL/min，重氮化反应的反应温度为0～35℃，反应时间为5～20s；(3)步骤(1)中的料液C与步骤(2)中的溶液D在第二个微反应器进行偶合反应，得到偶氮染料水溶液；步骤(3)中所述溶液D和料液C的流量比为1:1，料液C的流量为40mL/min～80mL/min；所述偶合反应的反应温度为0～35℃，反应时间为5～20s；所述料液A、料液B、料液C中均含有DMF。
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