[发明专利]一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法有效
申请号: | 201710478852.5 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN109111364B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 卢燕回;陈泽鹏 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司广东省公司;中国烟草总公司广西壮族自治区公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜春艳 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法。(1)将烟草废料烘干,粉碎,过筛;(2)将粉碎后的烟草废料置于溶剂中,静置,微波处理,然后高压脉冲电场处理,然后用盐酸溶液调节PH,超声波提取,抽滤,收集滤液,滤渣再重复上述步骤提取一次,抽滤,合并两次滤液,弃去滤渣,向滤液加入保护剂,冰箱中冷藏,除去底层沉淀,旋转蒸发回收丙酮并浓缩,离心分离取上清液;(3)将大孔吸附树脂湿法装柱后加入上清液进行吸附,吸附完毕后用乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液;(4)将上述制得的洗脱液旋转蒸发回收乙醇并浓缩,然后放入冰箱中冷冻,再放入冷冻干燥机中干燥,即得绿原酸粗品。本发明方法绿原酸提取率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 高压 脉冲 电场 结合 微波 超声波 提取 烟草 废料 中绿原酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将烟草废料在50‑60℃下烘干,粉碎,过20‑40目筛;(2)将粉碎后的烟草废料置于相当于烟草废料重量10‑15倍的溶剂中,静置1‑2h,微波处理2‑3次,每次20‑30s,然后高压脉冲电场处理1‑3ms,然后用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节PH为5‑6,超声波提取20‑30min,抽滤,收集滤液,滤渣再重复上述步骤提取一次,抽滤,合并两次滤液,弃去滤渣,向滤液加入相当于烟草废料质量0.2‑0.3%的保护剂,置于2‑5℃冰箱中冷藏24‑48h,除去底层沉淀,旋转蒸发回收丙酮并浓缩至原来体积的1/3‑1/2,离心分离取上清液;(3)将大孔吸附树脂湿法装柱后加入上清液进行吸附,柱径与树脂高之比为1∶6‑8,吸附完毕后用体积分数为40‑60%的乙醇水溶液进行洗脱,调节流速为3‑6BV/h,收集洗脱液;(4)将上述制得的洗脱液旋转蒸发回收乙醇并浓缩至原来体积的3/5‑4/5,然后放入‑50~‑65℃冰箱中冷冻30‑50min,再放入冷冻干燥机中干燥24‑48h,即得绿原酸粗品。
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