[发明专利]一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法有效
申请号: | 201710478852.5 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN109111364B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 卢燕回;陈泽鹏 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司广东省公司;中国烟草总公司广西壮族自治区公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜春艳 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 脉冲 电场 结合 微波 超声波 提取 烟草 废料 中绿原酸 方法 | ||
1.一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将烟草废料在50-60℃下烘干,粉碎,过20-40目筛;
(2)将粉碎后的烟草废料置于相当于烟草废料重量10-15倍的含有丙酮的溶剂中,静置1-2h,微波处理2-3次,每次20-30s,然后高压脉冲电场处理1-3ms,然后用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液调节PH为5-6,超声波提取20-30min,抽滤,收集滤液,滤渣再重复上述步骤提取一次,抽滤,合并两次滤液,弃去滤渣,向滤液加入相当于烟草废料质量0.2-0.3%的保护剂,置于2-5℃冰箱中冷藏24-48h,除去底层沉淀,旋转蒸发回收丙酮并浓缩至原来体积的1/3-1/2,离心分离取上清液;
(3)将大孔吸附树脂湿法装柱后加入上清液进行吸附,柱径与树脂高之比为1∶6-8,吸附完毕后用体积分数为40-60%的乙醇水溶液进行洗脱,调节流速为3-6BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述制得的洗脱液旋转蒸发回收乙醇并浓缩至原来体积的3/5-4/5,然后放入-50~-65℃冰箱中冷冻30-50min,再放入冷冻干燥机中干燥24-48h,即得绿原酸粗品;
步骤(2)中所述旋转蒸发温度为40-50℃,步骤(4)中所述旋转蒸发温度为40-50℃;
所述溶剂为丙酮和水组成的溶液,其中丙酮与水的体积比为1:1-2;
所述溶剂中还添加有非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂的添加量为溶剂质量的1-3%,所述非离子表面活性剂为支链化13碳格尔伯特醇聚氧乙烯醚、12-14碳伯醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于,所述高压脉冲电场的场强为25-40kV/cm,脉冲频率为400-600pps。
3.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于,所述微波的功率为200-300W,频率为10-20GHz。
4.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于,所述超声波的功率为300-400W,频率为30-40KHz。
5.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于,所述保护剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸钠、异抗坏血酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波、超声波提取烟草废料中绿原酸的方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂为美国安伯莱特XAD-16大孔树脂。
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