[发明专利]一种N‑甲基哌啶的合成方法在审
| 申请号： | 201710453597.9 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107417642A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 李怡舒;郑义;丁群山;郑先福 | 申请（专利权）人： | 李怡舒;郑州郑氏化工产品有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03;C07D295/023 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人： | 时立新,付艳丽 |
| 地址： | 450008 河南省郑州市金*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供一种N‑甲基哌啶的合成方法，将哌啶加热到80‑100℃，加入多聚甲醛和亚磷酸二氢钾，所述哌啶、多聚甲醛和亚磷酸二氢钾的摩尔比为11‑1.20.5‑0.6，反应结束后，过滤得N‑甲基哌啶和固体，将所得固体加热蒸馏，收集馏出液，所得馏出液为N‑甲基哌啶；反应经过滤和蒸馏得到N‑甲基哌啶，纯度高，可不经纯化直接利用，剩余的固体为磷酸二氢钾，可回收直接作为肥料利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 哌啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑甲基哌啶的合成方法，其特征在于：将哌啶加热到80‑100℃，加入多聚甲醛和亚磷酸二氢钾，反应结束后，过滤得滤液和残渣，所得滤液即为N‑甲基哌啶；其中，所述哌啶、多聚甲醛和亚磷酸二氢钾的摩尔比为1 ：1‑1.2 ：0.5‑0.6。
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- 一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吗啉的方法，包括步骤：固定床中装入SO42-/MxOy类超强酸催化剂；加热温到260～360℃；向固定床通入氮气，使催化剂处于氮气保护状态；向固定床输入N-甲基二乙醇胺水溶液；N-甲基二乙醇胺水溶液在催化剂的催化作用下脱水生成N-甲基吗啉；然后，由固定床出料口排出的N-甲基吗啉与水的混合气体经过冷凝装置，收集于烧瓶中，然后加入固体NaOH进行碱析，分离出上层液，用NaOH干燥，去掉干燥剂，精馏收集104～106℃的馏分，得N-甲基吗啉产品。效果是：本方法在常压下的固定床催化；催化剂具有稳定性和抗积炭能力，催化工艺简单，产品收率及纯度高，成本低等优点。
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