[发明专利]一种负载席夫碱配合物的金属有机骨架材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710400807.8 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107056649B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 吴剑;夏莉萍;袁霞;郭露露 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/24;B01J31/22;C07C27/00;C07C45/53;C07C49/403;C07C29/00;C07C35/08 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种负载席夫碱配合物的金属有机骨架材料的制备方法及其应用。本发明通过向氨基功能化金属有机骨架材料上引入水杨醛形成Salen后,再与过渡金属离子形成配合物,制备得到一种负载席夫碱配合物的金属有机骨架材料,并将该材料用于环己基过氧化氢分解反应中。本发明所得催化剂催化性能高,且经过多次回收利用后其催化活性基本不降低,性能稳定,其用于催化环己基过氧化氢分解反应,分解转化率可达到97%,醇酮的总选择性可达到99.8%,不需要使用碱液就可得到良好的分解效果,有效避免了废碱造成的环境问题,显著减少了环境污染,同时显著提升了产物中环己醇相对环己酮的比例。 | ||
搜索关键词: | 一种 负载 席夫碱 配合 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种负载席夫碱配合物的金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将氢氧化钠固体溶解于去离子水中得到氢氧化钠水溶液,再向其先后加入物质的量之比为(0.1~10):1的硝酸铬及氨基对苯二甲酸并搅拌至完全溶解;(2)将步骤(1)得到的溶液转入高压反应釜,进行水热合成反应,所得产物进行离心分离得固体,然后进行洗涤,离心分离后干燥,得到金属有机骨架材料NH2‑MIL‑101(Cr);(3)将步骤(2)得到的金属有机骨架材料NH2‑MIL‑101(Cr)加入到乙醇溶液中,混合均匀后加入水杨醛并搅拌反应;(4)向步骤(3)所得反应混合物中加入过渡金属盐并继续搅拌反应;(5)将步骤(4)所得反应产物进行离心分离,所得固体进行洗涤后离心分离,干燥,制得负载席夫碱配合物的金属有机骨架材料;所述的过渡金属盐为醋酸钴、醋酸锰、氯化铁中的一种。
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