[发明专利]一种高纯度硝呋太尔中间体的制备方法

摘要

本发明提供一种高收率、高纯度、适合工业化生产的硝呋太尔中间体3‑氨基‑5‑[(甲基硫代)甲基]噁唑啉‑2‑酮盐酸盐的制备方法。该方法是以1‑肼基‑3‑甲硫基‑2‑丙醇与碳酸二乙酯为原料，在甲醇钠催化下生成化合物1，然后经后处理步骤(减压浓缩、加入溶剂溶解、调节pH值、过滤、成盐和打浆)得高纯度目标产物中间体。该中间体与5‑硝基糠醛缩合后所生成的硝呋太尔粗品，无需精制全检合格，纯度可达到99.9％以上。

主权项

1.一种硝呋太尔中间体的制备方法，其特征在于，该方法是以1‑肼基‑3‑甲硫基‑2‑丙醇与碳酸二乙酯为原料，在甲醇钠催化下环合得化合物1，然后成盐结晶得硝呋太尔中间体3‑氨基‑5‑[(甲基硫代)甲基]噁唑啉‑2‑酮盐酸盐，其反应式如下所示：所述的1‑肼基‑3‑甲硫基‑2‑丙醇、碳酸二乙酯与甲醇钠的摩尔比是1∶2.0～3.0∶0.3～0.4，回流反应2～4h；所述的成盐结晶的具体操作为：环合得化合物1后减压浓缩，然后加入溶剂分散均匀，再加入浓盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用溶剂打浆，过滤，干燥得3‑氨基‑5‑[(甲基硫代)甲基]噁唑啉‑2‑酮盐酸盐；所述加入溶剂分散选用的溶剂为C1～C3卤代烷烃、C1～C4酯类、芳香烃中的一种或几种；加入浓盐酸成盐时，浓盐酸加入量为：1‑肼基‑3‑甲硫基‑2‑丙醇与浓盐酸的摩尔比为1∶1.0～1.1，搅拌析晶时间为1～2h；打浆时选用溶剂为甲醇或无水乙醇。