[发明专利]一种高纯度硝呋太尔中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710397072.8 | 申请日： | 2017-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN107162996B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 张庆华;陈波;廖正华 | 申请（专利权）人： | 湖南方盛制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 张洪年 |
| 地址： | 410205 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 硝呋太尔 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硝呋太尔中间体的制备方法，其特征在于，该方法是以1-肼基-3-甲硫基-2-丙醇与碳酸二乙酯为原料，在甲醇钠催化下环合得化合物1，然后成盐结晶得硝呋太尔中间体3-氨基-5-[(甲基硫代)甲基]噁唑啉-2-酮盐酸盐，其反应式如下所示：
所述的1-肼基-3-甲硫基-2-丙醇、碳酸二乙酯与甲醇钠的摩尔比是1∶2.0～3.0∶0.3～0.4，回流反应2～4h；
所述的成盐结晶的具体操作为：环合得化合物1后减压浓缩，然后加入溶剂分散均匀，再加入浓盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用溶剂打浆，过滤，干燥得3-氨基-5-[(甲基硫代)甲基]噁唑啉-2-酮盐酸盐；
所述加入溶剂分散选用的溶剂为C1～C3卤代烷烃、C1～C4酯类、芳香烃中的一种或几种；
加入浓盐酸成盐时，浓盐酸加入量为：1-肼基-3-甲硫基-2-丙醇与浓盐酸的摩尔比为1∶1.0～1.1，搅拌析晶时间为1～2h；打浆时选用溶剂为甲醇或无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入溶剂分散选用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲苯中的一种或几种。
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