[发明专利]一种噻唑‑4‑甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710389333.1 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107417639A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 李锋;徐海;孙青松;牛多龙;姜娜 | 申请（专利权）人： | 合肥利夫生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人： | 杨霞,翟攀攀 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种噻唑‑4‑甲酸的制备方法，包括如下步骤将溴代丙酮酸乙酯、硫脲、水混匀，进行关环反应，接着加入浓盐酸混匀，滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌1.5‑2.5h，过滤取滤饼得到噻唑‑4‑甲酸。本发明操作简单，原料廉价易得，成本低，适合工业化生产；且用水作为反应溶剂，水可以反复套用，绿色环保，无污染；且本发明的收率高，可以高达90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种噻唑‑4‑甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将溴代丙酮酸乙酯、硫脲、水混匀，进行关环反应，接着加入浓盐酸混匀，滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌1.5‑2.5h，过滤取滤饼得到噻唑‑4‑甲酸。
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- 本发明属于药物中间体技术领域，具体的涉及一种非布索坦中间体的制备方法。以2‑(3‑甲酰基‑4‑羟基苯基)‑4‑甲基‑噻唑‑5‑羧酸乙酯与溴代异丁烷为起始原料，在混合溶剂中加入碳酸钾搅拌进行反应，反应后的溶液经后处理得粗品，粗品经精制得到非布索坦中间体2‑(3‑甲酰基‑4‑异丁氧基‑苯基)‑4‑甲基‑噻唑‑5‑羧酸乙酯。该方法采用的试剂为常用溶剂，操作简单，节约成本，反应条件温和，溶剂回收利用不污染环境，收率及成品纯度高，收率达到98％以上，纯度达到99％以上，更适合于工业化大生产。
- 一种盐酸阿考替胺的合成方法-201810422881.4
- 杜良芹;马浩 - 邳州易萨新型材料有限公司
- 2018-05-05 - 2018-08-03 - C07D277/56
- 本发明公开了一种盐酸阿考替胺的合成方法，2,4,5‑三甲氧基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、二氯甲烷、2‑氨基噻唑‑4‑甲酸乙酯、N,N‑二甲基甲酰胺、吡啶盐酸盐、N,N‑二异丙基乙二胺、二环己基碳二亚胺为主要原料，采用一锅法合成重要中间体2‑[N‑(4,5‑二甲氧基‑2‑羟基苯甲酰基)氨基]‑4‑(乙氧羰基)‑1,3‑噻唑乙酸盐，简化了工艺操作过程，缩短了反应周期，同时减少了废液的产生；本发明采用先分离粗品后成盐的方法，除去了大部分的杂质，提高了终产品阿考替胺的质量，减少污染物质的产生达到实现阿考替胺系列产品产业化的目的。
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