[发明专利]一种均匀纳米碳化钛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710363193.0 申请日: 2017-05-22
公开(公告)号: CN107416830B 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 姜再兴;方晓娇 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种均匀纳米碳化钛的制备方法,属于纳米碳化钛的技术领域。本发明要解决化学合成MXene材料存在原料成本高、危险性大及操作周期长及应用氢氟酸危害人体健康的技术问题,另外克服了现有方法制备的材料均一性差、形貌不均匀问题。本发明方法:一、泡沫镍摆放在石墨块上,一起置于化学气相沉积炉的石英管内,升温,达到设定温度后关闭出气阀门同时打开真空泵;二、同时均匀通入溶有氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液;三、进料结束后关闭真空泵,降温,浸泡到HCl和HF的混合溶液中,水浴,然后离心,取清液滴到硅片上,干燥,即得纳米碳化钛。本发明方法得到长度均为100‑200nm、厚度约为10nm的薄片。
搜索关键词: 一种 均匀 纳米 碳化 制备 方法
【主权项】:
1.一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于该方法是按照以下步骤进行的:步骤一、将预处理的泡沫镍板作为基底摆放在石墨块上,将二者一起置于化学气相沉积炉的石英管中,开启进气阀门和出气阀门,通入氩气,在氩气气氛下升温至500℃‑700℃时,关闭出气阀门同时打开真空泵,将石英管内压力抽至接近绝对真空;步骤二、控制双通道蠕动泵转速使其于20min‑25min内同时均匀通入氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液,氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液的通入量相等,通入量为5 mL ~20mL;步骤三、进料结束后关闭真空泵,继续通入氩气至常压,然后打开出气阀门,在30min‑40min内使温度降至350℃‑400℃,随炉冷却至室温后取出,在泡沫镍板表面得到片状纳米材料为碳铝钛;步骤四、将步骤三得到的泡沫镍板浸泡到混合酸中,在45℃‑50℃条件下水浴加热12h,然后8000r/min‑10000 r/min进行离心,取清液滴到硅片上,干燥,即得纳米碳化钛;其中步骤四中所述混合酸是向100mL浓度为6mol/L HCl中加入1.5g HF后混匀而成的。
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