[发明专利]一种均匀纳米碳化钛的制备方法

说明书

一种均匀纳米碳化钛的制备方法，属于纳米碳化钛的技术领域。本发明要解决化学合成MXene材料存在原料成本高、危险性大及操作周期长及应用氢氟酸危害人体健康的技术问题，另外克服了现有方法制备的材料均一性差、形貌不均匀问题。本发明方法：一、泡沫镍摆放在石墨块上，一起置于化学气相沉积炉的石英管内，升温，达到设定温度后关闭出气阀门同时打开真空泵；二、同时均匀通入溶有氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液；三、进料结束后关闭真空泵，降温，浸泡到HCl和HF的混合溶液中，水浴，然后离心，取清液滴到硅片上，干燥，即得纳米碳化钛。本发明方法得到长度均为100‑200nm、厚度约为10nm的薄片。

技术领域

本发明属于纳米碳化钛的技术领域；具体涉及一种均匀纳米碳化钛的制备方法。

背景技术

MAX相是指MXene刻蚀前的前驱体，其通式为Mn+1Axn，目前包括约60多种已知相。MAX相(如Ti₃SiC₂、Ti₃AlC₂、Ti₂AlC等)是一种备受关注的新型可加工陶瓷材料，是一类固有延性的纳米层三元氮化物和碳化物。M代表过渡金属元素，A代表主族元素，X代表碳或氮。自20世纪60年代起，MXene材料在储能方面开始得到广泛的研究，而通常这些属性其对应的MAX相也兼具。

目前，现有制备该材料的方法为化学合成法，该方法制备产品周期长，成本高且可是过程中应用到氢氟酸，氢氟酸是一种有刺激性气味、剧毒的中等强度偏弱酸，但是在与皮肤接触后，氟离子不断解离而渗透到深层组织，使皮肤摄氧能力受到限制，严重危害人体健康。

发明内容

本发明要解决化学合成MXene材料存在原料成本高、危险性大及操作周期长及应用氢氟酸危害人体健康的技术问题，另外克服了现有方法制备的材料均一性差、形貌不均匀问题，而提供了一种均匀纳米碳化钛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明中均匀纳米碳铝钛的制备方法是按照以下步骤进行的：

步骤一、将预处理的泡沫镍板作为基底摆放在石墨块上，将二者一起置于化学气相沉积炉的石英管中，开启进气阀门和出去阀门，通入氩气，在氩气气氛下升温至500℃-700℃时，关闭出气阀门同时打开真空泵，将石英管内压力抽至接近绝对真空；

步骤二、控制双通道蠕动泵转速使其于20min-25min内同时均匀通入氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液，氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液的通入量相等，通入量为5mL～20mL；

步骤三、进料结束后关闭真空泵，继续通入氩气至常压，然后打开出气阀门，在30min-40min内使温度降至350℃-400℃，随炉冷却至室温后取出，在泡沫镍板表面得到片状纳米材料为碳铝钛；

步骤四、将步骤三得到的泡沫镍板浸泡到混合酸中，在45℃-50℃条件下水浴加热12h，然后8000r/min-10000r/min进行离心，取清液滴到硅片上，干燥，即得纳米碳化钛；

其中步骤四所述的混合酸是向HCl溶液中加入HF配制而成的。

进一步限定，步骤一中升温至520℃-680℃时，关闭出气阀门同时打开真空泵。

步骤一中将石英管内压力抽至-0.09MPa～-0.1MPa。

本发明原料价格低廉，因此降低制备成本；本发明采用HCl溶液和固体HF配置酸溶液，降低了危险性。

现有的化学合成方法的操作周期一般耗时24-48小时，相比之下，本发明的操作周期短，一般6小时即可获得纳米碳化钛材料。

本发明通过控制沉积温度和时间能够较好地控制产物厚度、形貌和光滑度等特征。

本发明对空气污染性较小，氯化铝和氯化钛产生的氯化氢气体可以较充分地被缓冲瓶中碳酸氢钠溶液吸收。