[发明专利]一种均匀纳米碳化钛的制备方法有效
申请号: | 201710363193.0 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107416830B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 姜再兴;方晓娇 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/921 | 分类号: | C01B32/921;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均匀 纳米 碳化 制备 方法 | ||
1.一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于该方法是按照以下步骤进行的:
步骤一、将预处理的泡沫镍板作为基底摆放在石墨块上,将二者一起置于化学气相沉积炉的石英管中,开启进气阀门和出气阀门,通入氩气,在氩气气氛下升温至500℃-700℃时,关闭出气阀门同时打开真空泵,将石英管内压力抽至接近绝对真空;
步骤二、控制双通道蠕动泵转速使其于20min-25min内同时均匀通入氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液,氯化钛的乙醇溶液和氯化铝的乙醇溶液的通入量相等,通入量为5mL ~20mL;
步骤三、进料结束后关闭真空泵,继续通入氩气至常压,然后打开出气阀门,在30min-40min内使温度降至350℃-400℃,随炉冷却至室温后取出,在泡沫镍板表面得到片状纳米材料为碳铝钛;
步骤四、将步骤三得到的泡沫镍板浸泡到混合酸中,在45℃-50℃条件下水浴加热12h,然后8000r/min-10000 r/min进行离心,取清液滴到硅片上,干燥,即得纳米碳化钛;
其中步骤四中所述混合酸是向100mL浓度为6mol/L HCl中加入1.5g HF后混匀而成的。
2.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤一中升温至520℃-680℃时,关闭出气阀门同时打开真空泵。
3.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤一中升温至550℃时,关闭出气阀门同时打开真空泵。
4.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤一中将石英管内压力抽至-0.09MPa~-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤二中所述双通道蠕动泵转速为6.4r/min。
6.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤二中所述溶有氯化钛的乙醇溶液中氯化钛与乙醇的质量比为1:40。
7.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤二中所述溶有氯化铝的乙醇溶液中氯化铝与乙醇的质量比为1:40。
8.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤三中在35min内使温度降至380℃。
9.根据权利要求1所述一种均匀纳米碳化钛的制备方法,其特征在于步骤四中于48℃水浴12h,然后9000 r/min进行离心。
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