[发明专利]一种己二酸二辛酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710357716.0 | 申请日： | 2017-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN106966906A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 黄山明 | 申请（专利权）人： | 佛山市高明晟俊塑料助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/44 | 分类号： | C07C69/44;C07C67/08 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司44100 | 代理人： | 许英伟 |
| 地址： | 528500 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种己二酸二辛酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)己二酸预处理；(2)辛醇预处理；(3)酯化反应；(4)提纯得成品。经过实验，使用本发明提供的一种己二酸二辛酯的制备方法，能够制备出纯度更高、杂质更少、酸价更低、含水量更低的己二酸二辛酯，大大提升了产品的品质，使产品更具市场竞争力，同时本发明方法操作简单，生产成本低廉，制得推广使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 己二酸 二辛酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：(1)己二酸预处理取原料己二酸加热至80‑90℃后保温45‑60分钟，然后继续升温，在95‑100℃下真空脱水至含水量0.3％以下，真空度0.06‑0.08MPa，待用；(2)辛醇预处理取原料辛醇，于‑10℃环境中冷冻静置处理50‑60分钟，使用100‑120目过筛2‑3次，取出，使用离心机离心分离，取上层清液，待用；(3)酯化反应将处理好的己二酸、辛醇按摩尔比1:2‑3置于反应釜中，其中先加入辛醇，升高反应釜温度至90‑110℃，保温10‑15分钟，再加入己二酸，然后使用搅拌机90‑120r/min快速搅拌处理8‑12分钟后，加入1‑2％己二酸质量份数的催化剂，继续加热，加热过程中提高搅拌速度至200‑210r/min；待温度提升至180‑190℃，加入45‑50％己二酸质量份数的带水剂，保温，降低搅拌速度至30‑40r/min，持续反应3‑3.5小时，得粗品；(4)提纯得成品将所述粗品经过脱酸、干燥、减压蒸馏后，过滤，得成品；进一步的，所述催化剂，由双对甲苯磺酸、质量分数为98％的浓硫酸按质量比1:12‑15混合后制得；进一步的，所述带水剂，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按质量比30‑35:3:5混合后制得。
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- 张富强 - 天津市化学试剂研究所
- 2011-08-25 - 2012-01-18 - C07C69/44
- 本发明涉及一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为：氧化钙∶氧化镁∶活性炭∶二氧化硅＝1∶1∶2∶1。制备己二酸2-乙基己苄酯的精制步骤采用精制剂，向己二酸2-乙基己苄酯的粗品中加入精制剂，精制剂和己二酸的质量比为0.005～0.01∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到己二酸2-乙基己苄酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
- 一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂-201110245122.3
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所
- 2011-08-25 - 2012-01-18 - C07C69/44
- 本发明涉及一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为：碳酸钠∶碳酸镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。制备己二酸2-乙基己苄酯的精制步骤采用精制剂，向己二酸2-乙基己苄酯的粗品中加入精制剂，精制剂和己二酸的质量比为0.005～0.01∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到己二酸2-乙基己苄酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
- 1,6-己二酸二甲酯的生产方法-201010220770.9
- 魏晓霞;霍稳周;吕清林;刘野;李花伊 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2010-07-07 - 2012-01-11 - C07C69/44
- 本发明公开了一种1，6-己二酸二甲酯的生产方法，包括如下步骤：(1)将己二酸和甲醇混合，无需添加催化剂，在温度为80～200℃，表压为0.05～3MPa条件下进行预酯化反应；(2)预酯化反应后的物料送至连续催化精馏塔上部，干燥的甲醇经汽化后进入催化精馏塔下部，预酯化反应后的物料与甲醇蒸汽在催化精馏塔内逆流接触，进一步进行酯化反应。本发明克服了传统工艺利用硫酸催化剂带来的设备腐蚀和污染问题，以及采用两步或多步催化酯化造成的流程复杂，催化剂消耗量大等不足。
- 一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂-201110245065.9
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所
- 2011-08-25 - 2011-12-07 - C07C69/44
- 本发明涉及一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为：氢氧化钙∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁＝1∶1∶2∶1.5。制备己二酸2-乙基己苄酯的精制步骤采用精制剂，向己二酸2-乙基己苄酯的粗品中加入精制剂，精制剂和己二酸的质量比为0.005～0.01∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到己二酸2-乙基己苄酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
- 一种用于合成己二酸二-2-乙基己酯的精制剂及其制备方法-201110223371.2
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所
- 2011-08-05 - 2011-12-07 - C07C69/44
- 本发明涉及一种用于合成己二酸二-2-乙基己酯的精制剂及其制备方法，合成己二酸二-2-乙基己酯的方法包括酯化、水洗、脱醇、精制、过滤，其中精制步骤中所用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁一定配比混合而成。本发明便于实现工业化生产，提高生产效率，由于生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力，精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁按照比例混合而成，各组分均具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
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