[发明专利]N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑氟‑苯甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201710354203.4 | 申请日： | 2017-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN107417614A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 张谦;乐强;王津尼;李栋 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07D215/40 | 分类号： | C07D215/40 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 430068 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑氟‑苯甲酰胺的制备方法，在反应器中先后加4‑氟‑苯甲酰8‑氨基喹啉、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加蒸馏水，再用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑氟‑苯甲酰胺，产率为93％。本发明反应条件温和，采用廉价的金属铜催化剂，无氮气保护，不需要氧化剂参与，经济性较高，对环境友好；产品可以用到药物合成、农药合成以及建筑用缓蚀剂合成等多个领域。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 喹啉 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑氟‑苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入4‑氟‑苯甲酰8‑氨基喹啉、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑氟‑苯甲酰胺。
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式(Ⅰ)中R1为苯基、取代苯基、C5‑C6芳环、C1‑C10烷基、C1‑C10烷氧基或C1‑C10取代烷基，所述取代苯基的取代基为甲基、氯、硝基、氟或甲氧基；所述取代烷基为亮氨酸‑5‑叠氮喹啉；R2为H或甲基；R3为‑N3、‑NH2或
R4为苯基、C5‑C6芳环或C1‑C10烷基。
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- 本发明涉及一种N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺的制备方法，在反应器中先后加N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺、三苯基铋、无水醋酸铜、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加蒸馏水，再用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺，产率为93％。本发明反应条件温和，采用廉价的金属铜催化剂，无氮气保护，不需要氧化剂参与，经济性较高，对环境友好；可用到药物、农药及材料合成领域。
- 四苯乙烯席夫碱红光锌离子探针及制备方法与用途-201710135796.5
- 倪中海;聂景;张丽芳;赵云 - 中国矿业大学
- 2017-03-08 - 2017-07-07 - C07D215/40
- 本发明公开了一种四苯乙烯席夫碱红光锌离子探针及其制备方法与用途，该化合物合成方法简单，简称HL，其化学结构式如下式所示。所述探针可以用于检测锌离子且具有较高的灵敏度，检测线可以达到9×10‑8。实验证明本发明的锌离子荧光探针能在选择性检测锌离子并发生荧光红移并且增强，在生物体系中标记锌离子领域具有潜在的应用价值。
- 一种5‑位炔基化8‑酰胺基喹啉类化合物及其一锅法制备方法-201710164206.1
- 邱仁华;李优;朱龙志;尹双凤;曹鑫 - 湖南大学
- 2017-03-20 - 2017-06-30 - C07D215/40
- 本发明所提供一种催化合成5‑位炔基化8‑酰胺基喹啉类化合物方法的合成路径。该法以8‑酰胺基氨基喹啉类化合物(II)、卤化物、末端炔烃类化合物(III)为原料，在有机溶剂中一锅两步法有效反应即第一步无金属作用下，在喹啉类化合物(II)的5位上卤素得5‑位卤化喹啉类化合物(IV)，然后无需分离在金属催化剂的作用下直接与炔烃类化合物(III)发生一锅法交叉偶联反应，碱性条件下制得5‑位炔基化8‑酰胺基喹啉类化合物。该反应产率高、制备方法简单，成本较低，具有较好的工业应用前景。
- 一类含喹啉和硝基苯结构的葡萄糖激酶活化剂及用途-201710034114.1
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-02-12 - 2017-05-31 - C07D215/40
- 本发明涉及与2型糖尿病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含喹啉和硝基苯基结构的葡萄糖激酶活化剂、其制备方法、以及在制备2型糖尿病药物中的应用。其中，R选自C1‑C3的烷基。
- 一种N‑苯基‑8‑氨基喹啉的制备方法-201610902223.6
- 夏晓峰;祝素丽 - 江南大学
- 2016-10-17 - 2017-03-15 - C07D215/40
- 本发明涉及一种N‑苯基‑8‑氨基喹啉的制备方法,属于有机化学合成技术领域。其特征在于，按如下步骤进行首先将8‑氨基喹啉与酰氯进行反应，得到酰基8‑氨基喹啉，再与高价碘翁盐在铜盐催化下发生氨基上的芳基化反应，得到N‑苯基‑N‑酰基‑8‑氨基喹啉衍生物；N‑苯基‑N‑酰基‑8‑氨基喹啉再发生脱酰基化反应，得到N‑苯基‑8‑氨基喹啉。本发明的有益效果本发明操作步骤简单,反应条件温和,同时N‑苯基‑8‑氨基喹啉可以作为优良的螯合剂,能应用于金属离子含量的检测。
- 一种基于8‑氨基喹啉衍生物荧光探针及其合成方法和应用-201510431866.2
- 钟克利;郭宝峰;曲秀莉;汤立军;励建荣;蔡克迪;许家胜;侯淑华 - 渤海大学
- 2015-07-21 - 2017-01-18 - C07D215/40
- 本发明公开了一种基于8‑氨基喹啉衍生物的荧光探针及其制备方法和应用，结构式如下具体制备方法是以乙腈为溶剂，原料2‑氯‑N‑(喹啉‑8‑基)乙酰胺和2‑丙炔胺的摩尔比按11～1.51投料，加入一定量的碘化钾(KI)和N,N‑二异丙基乙胺(DIPEA)，回流过夜，减压旋出乙腈，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥过夜，过滤，旋出乙酸乙酯，得到的油状物用硅胶柱色谱法进行纯化，用乙酸乙酯和石油醚＝11～15(v/v)作为洗脱剂进行分离，得到浅黄色固体化合物L。优点是荧光探针合成简单，有良好的水溶性，可在水环境体系、生物细胞体系中识别Zn2+，并可对硫离子及焦磷酸根离子进行监测分析及示踪，具有良好的灵敏度。
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